流動注射法測定水中陰離子表面活性劑的探討

譚德紹

摘 要：陰離子的表面活性劑主要是由磷酸酯鹽、脂肪酸鹽、硫酸酯鹽以及磺酸鹽組成，在潤濕、分散以及去污方面具有較好的效果。在日常生活以及工業生產當中表面活性劑的應用非常廣泛，其在水體中的排放使得水質污染問題越來越嚴重。其進入水體以后，會在其他微粒及水體表面聚集形成乳化或泡沫現象，導致水中的氧氣交換被阻斷，造成水質的惡化，而這也是水質監測項目中的一種。因此，對其測定方法進行深入的研究是非常有必要的。本文結合國家環境保護標準《水質 陰離子表面活性劑的測定 流動注射-亞甲基藍分光光度法》（HJ 826-2017）對流動注射法測定水中陰離子表面活性劑進行討論，并與傳統的亞甲藍分光光度法進行對比，體現其優越性，希望能夠對該方面的工作起到借鑒作用。

關鍵詞：流動注射法測定 水中陰離子 表面活性劑

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2018）06（a）-0094-02

1 流動注射法原理

1.1 儀器原理

多通道型的連續流動分析儀主要是對連續片段分割技術的一種應用，能夠對化學反應的完全性加以保證，對液體樣品的各項參數進行連續的測量，并保證測量的重復性和準確性，而連續自動分析儀主要是由以下部分組成的，包括化學分析模塊、自動進樣器、數據處理系統、比色處理系統以及高精度蠕動泵。

樣品當中的陰離子表面活性劑會與染料亞甲藍放生反應產生活性物質，通過三氯甲烷進行萃取，在650nm波長環境下對吸光度進行測量。

1.2 方法原理

陰離子表面的活性劑會與堿性的亞甲基藍進行反應，形成化合物，將這種化合物提取到氯仿當中，使用相分離器進行分離，然后使用酸性的亞甲基藍對氯仿進行洗滌，將干擾物質去除，進入第二相分離器當中進行二次分離，在650nm波長處測量吸光度，對氯仿當中的藍色化合物進行測定。

2 精準性實驗

2.1 樣品測試

在本次實驗中，選取了國家標準物質中心所研制的標準樣品，分別用流動注射法與傳統分光光度法進行測定。具體情況如表1所示。

通過標準樣品的測定實驗可知，流動性注射分析儀器在具體應用的過程中比傳統分光光度法更具有良好的穩定性和精準性。

2.2 加標回收實驗

使用流動性注射分析的方式，以及亞甲藍分光光度法，對測試中的樣品進行分別測定，開展加標回收實驗。在本次實驗中，使用流動性注射分析方式所取得的加標回收率在92%～109%之間，而亞甲藍分光光度法所測得的加標回收率在85%～99%之間。對兩種方式進行綜合對比，發現儀器法的回收率要遠遠高于亞甲藍分光光度法，在經過了兩次萃取之后，樣品的回收率也會更加完全，損耗也會越來越少。

2.3 精密度實驗

在本次實驗中，一共選取了3種濃度不同的樣品，對精密度進行測定，并劃分為低、中、高3個檔次，分別為0.050mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L，并分別進行7次測定，得出每一種濃度的相對誤差、相對標準偏差以及標準偏差。

經過綜合分析以后，0.007mg/L是這種方法的檢出限，而亞甲藍分光光度法當中陰離子表面活性劑檢出的最低濃度為0.05mg/L，通過流動注射形式的分析儀得到的檢出限比亞甲藍分光光度法低，試驗具有較高的靈敏度，能夠滿足更高需求的檢測。

3 結論

3.1 試劑

在制取亞甲藍溶液時，需要利用氯仿萃取多次，直到氯仿層顏色清除為止。當所有試劑均準備完畢后，需要實施超聲脫氣，時間在30min以上，在氯仿脫氣時，還需要更長的時間。進樣器清洗水也需要做好脫氣處理，避免因試劑以及清洗水中的小氣泡對萃取效果以及分離效果產生不良影響。在試驗過程中，需要保證所有的試劑足量，保證能夠完成一次分析，在試驗過程中，不能夠再添加清洗水、氯仿或者任何試劑，避免基線出現波動影響測定結果。實驗結束后，觀察亞甲基藍廢液瓶，如發現存在少量三氯甲烷，則意味著分離膜應用效果不佳，必要時需立即更換。

3.2 管路系統

試驗過程匯總，需要對氯仿管路在線過濾器做好監控，因其屬于消耗品，當濾芯內布滿黑色微粒時，則需要及時進行更換，避免氯仿流量降低，致使氯仿流入到流通池內，相分離器中水也會被吸入到流通池，影響最后測定結果。與此同時，消耗品還包括萃取圈、相分離器以及其他KEL-Fl連接管，試驗過程中，如亞甲藍液滴附著于管壁上，且沖洗無效時，就需要及時做好更換。新管路內壁較為光滑，藍色水相液滴不會附著。試驗中所選擇的廢液管盡可能短，特別是相分離器頂部的廢液管長度要較儀器臺面低，避免因阻力過大對分離產生影響。同時，還應注意管理系統的保養，并對管路進行及時清洗，再次可選用適量的次氯酸鈉，正式開展實驗之前，需對管路的泵管磨損情況進行全面檢查，同時還應檢查微量閥，以免顆粒堆積對應用效果產生影響。

4 結語

通過上述試驗及討論可以發現，使用流動注射分析法對水中的陰離子表面活性劑進行測定，其優越性較為明顯，經過自動的進樣和在線分析，使用的試劑和產生的廢液耗量都比較低，且該方法具有較高的準確性和精密度，在試驗檢出限方面相對較低，對于環境監測工作的具體要求來說具有較好的適應性。

參考文獻

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