Mixolab測定高粱糊化特性的方法

劉 莉，蘇 建，茍梓希，張富勇，安明哲

（四川宜賓五糧液股份有限公司，四川宜賓644000）

Mixolab混合試驗(yàn)儀是一款全自動綜合粉質(zhì)分析儀，它是一臺能將面團(tuán)粉質(zhì)特性與淀粉糊化特性測定結(jié)合為一體的多功能實(shí)驗(yàn)儀器[1]。該儀器功能全面，能夠測定谷物粉流變學(xué)和酶學(xué)特性[2]。一次實(shí)驗(yàn)即能夠完整測定面團(tuán)特性，可得到同時反映谷物粉的粉質(zhì)特性和黏度特性的相關(guān)曲線，相當(dāng)于粉質(zhì)儀與黏度儀的聯(lián)合功能。如在常溫條件下的蛋白特性，加溫時的面筋特性和淀粉糊化特性，保溫時的淀粉酶酶解特性以及降溫時淀粉的老化回生特性[3-5]。可應(yīng)用于軟麥、硬麥、大麥、黑麥、稻米、玉米、藜麥等等[6]。用戶可自定義實(shí)驗(yàn)協(xié)議，適合檢測各種谷物，也可直接檢測生產(chǎn)線取得的面團(tuán)。但是到目前尚未有利用該儀器分析高粱粉糊化特性的相關(guān)研究。

高粱作為一種重要的谷物，是世界五大作物之一，主要用于釀酒、釀醋及生產(chǎn)飼料等[7]。尤其是作為中國傳統(tǒng)白酒的主要原料，高粱的品質(zhì)影響著白酒的質(zhì)量和風(fēng)味[8]。目前對釀酒原料高粱的性質(zhì)研究集中在淀粉支鏈占比、膨脹率、凍融穩(wěn)定性及糊化回生等方面，高粱的收儲驗(yàn)收更是以感官評判為主[9]。本研究中旨在梳理優(yōu)化現(xiàn)有高粱加工指標(biāo)的基礎(chǔ)上，采用Mixolab混合試驗(yàn)儀針對不同高粱樣品的粉團(tuán)流變學(xué)特性，建立穩(wěn)定可靠的Mixolab測定高粱糊化特性的方法，為釀酒原料高粱的性質(zhì)選擇提供一條參考方法。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑

高粱：市售。

超純水：濟(jì)南來寶醫(yī)療器械有限公司實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)。

1.2 儀器與設(shè)備

Mixolab混合試驗(yàn)儀，法國肖邦技術(shù)公司；101-1-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；FA1104N電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；Numigral-I數(shù)粒儀，法國肖邦技術(shù)公司；FSJ-II錘片式糧食試驗(yàn)粉碎機(jī)，廣州航信科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 水分含量測定

高粱粉的水分含量按照GB 5497—1985《糧食、油料檢驗(yàn)水分測定法》中105℃恒重法測定。

1.3.2 Mixolab混合試驗(yàn)儀標(biāo)準(zhǔn)程序

面粉加水混合形成面團(tuán)后，面團(tuán)在恒溫、升溫及降溫過程中，揉面刀片（在恒定的轉(zhuǎn)速下）受到的扭矩隨時間的變化關(guān)系。在Chopin+標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議中（見圖1），揉面刀速度80 r/min，被測定的面團(tuán)重量為75 g，面團(tuán)的稠度以1.1 N·m為標(biāo)準(zhǔn)，即面團(tuán)的最大扭矩（峰值）達(dá)到1.1 N·m（±0.05 N·m），相當(dāng)于布拉本德粉質(zhì)儀500 BU。其中，標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的溫度控制分為以下3個過程：（1）恒溫過程：以30℃恒溫8 min；（2）升溫過程：以4℃/min的速度升溫到90℃，保持7 min；（3）降溫過程：以4℃/min的速度降溫到50℃，并保持5 min，整個測定過程共45 min。基于肖邦公司的數(shù)據(jù)模型，初始稠度最大值C1用于測定吸水率，稠度最小值C2表示在機(jī)械力和溫度下蛋白質(zhì)的弱化度，糊化峰值黏度C3表示淀粉糊化特性，最低黏度C4表示淀粉糊化膠的穩(wěn)定性，C3—C4為黏度崩解值，回生終點(diǎn)黏度C5表示冷卻過程淀粉糊化膠的回生特性。

1.3.3 Mixolab混合試驗(yàn)儀測定高粱的方法研究

基于肖邦公司針對小麥粉設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)程序，根據(jù)高粱本身的性質(zhì)和特點(diǎn)，采用單因素試驗(yàn)逐步分析確定適用于高粱糊化特性的各個單一因素，進(jìn)行組合形成穩(wěn)定可靠的Mixolab混合試驗(yàn)儀測定高粱的方法。本實(shí)驗(yàn)以不同品種的高粱為實(shí)驗(yàn)原料，分別對測試用高粱的粉團(tuán)質(zhì)量、高粱粉的C1值、揉面刀速度、升溫速率等進(jìn)行試驗(yàn)，尋找合適的單因素試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行組合驗(yàn)證，從而確定出能夠較明顯反映不同品種高粱粉糊化過程中相關(guān)特征值差異性的適宜程序參數(shù)。

圖1 Chopin wheat+實(shí)驗(yàn)協(xié)議的參數(shù)設(shè)定

2 結(jié)果與分析

2.1 高粱粉粉團(tuán)最佳質(zhì)量的探索

傳統(tǒng)的Mixolab測試小麥粉糊化特性曲線的粉團(tuán)質(zhì)量為75 g，因此先選定粉團(tuán)質(zhì)量為75 g進(jìn)行試驗(yàn)，然而高粱粉黏性較低，且受熱后黏附性較高，在實(shí)驗(yàn)過程中，會因?yàn)楦吡环酆瘯r對揉面刀的強(qiáng)烈黏附而使兩個揉面刀之間的粉團(tuán)斷裂，從而兩個揉面刀獨(dú)立旋轉(zhuǎn)，其間的扭矩值變?yōu)?。因此，粉團(tuán)質(zhì)量75 g不適合用于測定高粱粉的糊化特性曲線，選取粉團(tuán)質(zhì)量分別為80 g、85 g和90 g進(jìn)行試驗(yàn)。其中質(zhì)量90 g粉團(tuán)操作時因揉面體體積有限，導(dǎo)致粉團(tuán)在攪拌過程中部分溢出，進(jìn)水口被面粉堵塞，從而導(dǎo)致機(jī)器不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)面團(tuán)質(zhì)量為85 g時，從高粱粉加水到高粱粉形成粉團(tuán)（達(dá)到穩(wěn)定的最高力矩C1）的過程中，揉面刀之間的力矩變化幅度較大，容易造成機(jī)器因力矩超過最大量程而終止運(yùn)行，當(dāng)粉團(tuán)質(zhì)量為80 g時，力矩變化幅度相對較小，機(jī)器運(yùn)行正常，所以選定粉團(tuán)質(zhì)量為80 g進(jìn)行后續(xù)的測試。

2.2 高粱粉C1值的確定

以80 g高粱粉為原料，分別測定7種高粱粉的糊化特性曲線，當(dāng)粉團(tuán)被攪拌均勻后的最大力矩值C1出現(xiàn)后即終止測試，所得到的7種高粱粉C1值分別為0.34 N·m、0.32 N·m、0.81 N·m、0.55 N·m、0.45 N·m、0.63 N·m、0.52 N·m，如圖2所示。由于這些數(shù)據(jù)圍繞0.50 N·m上下波動，故選擇0.50 N·m為目標(biāo)力矩進(jìn)行粉團(tuán)稠度的校正，即在后續(xù)的測試中，粉團(tuán)力矩值C1必須保證在（0.50±0.05）N·m范圍內(nèi)波動。在未升溫的情況下，面對不同品種的高粱選擇穩(wěn)定的C1值，有利于在糊化升溫過程中較好地觀察到高粱粉團(tuán)結(jié)構(gòu)的變化，從而更好地對比選擇糊化特性好的品種。

圖2 不同種類高粱的C1值及平均值

2.3 揉面刀轉(zhuǎn)速的確定

經(jīng)典的Mixolab測試小麥粉模型中使用的轉(zhuǎn)速是80 r/min，由于高粱粉較為松散，受熱糊化后粉團(tuán)黏附性增強(qiáng)，但粉團(tuán)結(jié)構(gòu)成團(tuán)性較差，轉(zhuǎn)速較快時容易導(dǎo)致兩個揉面刀之間的粉團(tuán)斷裂，從而出現(xiàn)力矩為0的現(xiàn)象。因此通過試驗(yàn)對比，選擇50 r/min作為揉面刀的轉(zhuǎn)速進(jìn)行試驗(yàn)。過高的轉(zhuǎn)速會使高粱粉團(tuán)受熱糊化后結(jié)構(gòu)容易受到?jīng)_擊而出現(xiàn)斷裂，過低的轉(zhuǎn)速不利于糊化力矩的表征。

2.4 升溫速率的確定

選擇80 g粉團(tuán)質(zhì)量，揉面刀轉(zhuǎn)速50 r/min，30℃恒溫8 min進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，調(diào)整粉團(tuán)水分保持C1值維持在（0.50±0.05）N·m范圍內(nèi)，取2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min的升溫速率，最高溫度為90℃，分別測定性狀差異較大的常規(guī)高粱與雜交高粱的糊化曲線，統(tǒng)計(jì)不同升溫速率下的曲線特征值，結(jié)果見表1。由表1可知，隨著升溫速率的減慢，即高粱粉團(tuán)達(dá)到最高溫度所需的時間越長、高粱粉糊化的過程越慢，高粱粉團(tuán)黏度均隨著保溫時間的延長而發(fā)生變化；從常規(guī)高粱與雜交高粱的C3—C2值和C3—C4值對比來看，常規(guī)高粱升溫速率越慢，其粉團(tuán)溶脹黏度越小，即C3—C2值越小，但其崩解值越大，即C3—C4值越大；雜交高粱則反之，即隨升溫速率變慢，其粉團(tuán)C3—C2值越大，但其崩解值越大，即C3—C4值越小。

分析原因，可能是常規(guī)高粱與雜交高粱的成分差異造成的。常規(guī)高粱支鏈淀粉含量較高，而蛋白質(zhì)含量略低，雜交高粱含有一定比例的直鏈淀粉；升溫速率越快，常規(guī)淀粉越有可能溶脹不足、糊化黏度值低，容易崩解；而雜交高粱升溫速率越慢，溶脹效果越好，糊化黏度值高，但升溫速率過慢會導(dǎo)致崩解值較低，粉團(tuán)崩解不明顯，不利于雜交高粱品質(zhì)的崩解值區(qū)分。

綜上所述，升溫速率既要符合區(qū)分常規(guī)高粱品質(zhì)，也要適用于雜交高粱品質(zhì)區(qū)分，因此高粱粉團(tuán)的升溫速率不宜較快或太慢，建議選擇4℃/min的升溫速率能較好地反映不同高粱品種之間的差異。

2.5 測試方法的穩(wěn)定性重復(fù)

按照上述試驗(yàn)結(jié)果，在Mixolab經(jīng)典模式基礎(chǔ)上優(yōu)化后選擇測定的高粱糊化特性方法參數(shù)為：80 g粉團(tuán)，C1值保持在（0.50±0.05）N·m范圍內(nèi)，揉面刀轉(zhuǎn)速設(shè)置為50 r/min，升溫速率為4℃/min。進(jìn)行高粱粉團(tuán)的測試程序的穩(wěn)定性驗(yàn)證，結(jié)果如表2所示：Mixolab測試樣品的4次重復(fù)的重復(fù)性非常好，數(shù)值表明，各參數(shù)的變異較小，最大變異系數(shù)為5.78，最小為0.27，試驗(yàn)結(jié)果保持了較好的穩(wěn)定性。

表1 不同升溫速率下常規(guī)高粱粉與雜交高粱粉扭矩值的變化

表2 Mixolab測定高粱糊化特性的重復(fù)性結(jié)果 (N·m)

3 結(jié)論

通過以上實(shí)驗(yàn)，得出Mixolab測定高粱糊化特性的方法參數(shù)為：80 g粉團(tuán)，C1值保持在（0.50±0.05）N·m范圍內(nèi)，揉面刀轉(zhuǎn)速設(shè)置為50 r/min，升溫速率為4℃/min。這些參數(shù)區(qū)別于Mixolab經(jīng)典的小麥粉標(biāo)準(zhǔn)程序參數(shù)，對高粱粉的揉混、糊化及回生特性的測定具有一定的針對性，對高粱加工及生產(chǎn)過程中高粱品質(zhì)測定的順利進(jìn)行提供可靠的參考信息，為Mixolab用于釀酒原料高粱的品質(zhì)篩選提供了一條應(yīng)用依據(jù)。