膜過濾技術在青梅酒澄清中的應用

周婉紅，蕭永堅，羅格羅，甘長先

（1.廣東順德酒廠有限公司，廣東佛山528300；2.頗爾過濾器（北京）有限公司，北京100176）

青梅酒酒體呈金黃色，果香悅人，酸甜適中，具有開胃生津、改善腸胃功能、美容養顏、養生保健之功效[1]。然而，由于青梅酒含有蛋白質、單寧、有機酸等成分，在貯存過程中容易產生沉淀，穩定性受到破壞，影響產品的感官質量[2]。

膜過濾是一種高效、易操作的流體分離技術，利用膜過濾不但可以濾除蛋白質、果膠、單寧等渾濁成分，也可以降低酵母、細菌等微生物負荷，提高酒體澄清度[3-5]。膜過濾方式分為靜態過濾（又稱死端過濾）和動態過濾（又稱錯流過濾）[6]。過濾澄清是果酒生產中的一個重要工藝環節，目前在果酒行業中，錯流膜過濾作為傳統死端過濾的替換方式之一，應用非常廣泛。總體來說，錯流膜分離的基本工藝原理較為簡單，過濾介質平行通過膜，在過濾過程中料液通過泵的加壓，料液以一定流速沿著濾膜的表面流過，大于膜截留分子量的物質分子不透過膜回流到料罐，形成回流液；小于膜截留分子量的物質或分子透過膜，形成透析液。因此膜系統都有兩個出口，一是回流液（又稱濃縮液）出口，另一是透析液（又稱濾出液）出口。在單位時間（h）單位膜面積（m2）透析液流出的量（L）稱為膜通量（LMH），即過濾速度[7]。錯流膜過濾作為一種先進的分離技術，具有許多優點，如分離精度高，選擇性強，在常溫下操作無相態變化，能耗低，自動化程度高，污染小等。生產中把錯流膜過濾與傳統過濾技術相結合，對果酒先進行硅藻土預濾處理，再進行微孔膜過濾，既可減少硅藻土使用量，又可延長膜的使用壽命[8]。

根據膜孔徑大小及功能，可分為微濾膜（孔徑0.1～10 μm）、超濾膜（孔徑0.001～0.1 μm）、納濾膜（孔徑0.001 μm左右）和反滲透膜（孔徑0.0001～0.001 μm）[9]。根據膜材料的種類，可分為有機膜和無機膜，其中有機膜有天然高分子膜、聚烯烴膜、聚酰胺膜、聚砜膜、含氟高分子膜、芳香雜環類膜等[10]；無機膜有氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等。本試驗研究了不同過濾方式、不同有機膜材料以及不同膜孔徑對青梅酒的澄清效果，以期找到一種有效的過濾澄清方法指導生產。

1 材料與方法

1.1 材料

青梅酒，廣東順德酒廠有限公司生產。

過濾膜，HDC II J006、J025、J045聚丙烯膜，Ultipor N66 NB尼龍膜，Microza ULP 143、USP143聚偏二氟乙烯膜，頗爾過濾器（北京）有限公司。

1.2 儀器與設備

SGZ-2數顯濁度儀，上海悅豐儀器儀表有限公司；TD5A臺式離心機，常州市萬合儀器制造有限公司；死端過濾系統由不銹鋼膜片夾持器、蠕動泵、秒表、壓力表、量筒等組成，實驗膜片安裝在膜片夾持器中，頗爾過濾器（北京）有限公司；錯流過濾系統，由Microza lab unit系統、秒表、量筒等組成，頗爾過濾器（北京）有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 濾液的制備

青梅酒經硅藻土預濾后采用如圖1所示的過濾系統進行死端過濾，采用如圖2所示的過濾系統進行錯流過濾。

圖1 死端過濾系統示意圖

圖2 錯流過濾系統示意圖

1.3.2 比較不同膜的過濾性能

分別采用孔徑為 0.6 μm J006、2.5 μm J025、4.5 μm J045聚丙烯膜與0.45 μm N66尼龍膜進行死端過濾，流量設定為20 mL/min，記錄壓差，繪制壓差變化曲線；采用孔徑為0.45 μm ULP 143、0.1 μm USP143聚偏二氟乙烯膜進行錯流過濾，記錄膜通量，繪制膜通量變化曲線，反映過濾膜的工作性能[11]。

1.3.3 不同膜與過濾方式對青梅酒品質影響

分別采用1.3.2不同的膜結合死端過濾或錯流過濾進行青梅酒過濾試驗，檢測濾液濁度、理化指標，進行感官鑒定與穩定性研究。

1.3.4 生產應用

根據1.3.2、1.3.3確定最佳濾膜與過濾方式，生產上采用相應過濾器過濾5 kL青梅酒粗濾液，檢測成品的濁度、理化指標，進行感官鑒定與穩定性研究。

表1 青梅酒感官評價標準

1.3.5 檢測分析方法

濁度采用濁度儀法測定；總酸、揮發酸、總糖、干浸出物按照GB/T 15038《葡萄酒、果酒通用分析方法》測定。

1.3.6 感官品評

組織10名評酒委員分別從色澤、香味、口感、典型性方面對各酒樣進行感官品評與評分，計算平均值作為最終評分，感官評價標準見表1[12]。

1.3.7 穩定性研究

1.3.7.1 快速離心法：將過濾后的青梅酒進行高速離心，根據離心前后濁度變化及離心后離心管底是否有沉淀，初步判斷酒樣穩定性[13]。

1.3.7.2 靜置法：過濾后的青梅酒在室溫避曬條件下分別貯存1個月、2個月、3個月及6個月后，測定濁度，觀察是否出現沉淀[13]。

2 結果與分析

2.1 不同膜的過濾性能

采用不同過濾方式，對比不同材料、不同孔徑膜的過濾性能。由圖3可見，在固定流速下，J025、J006、N66膜壓差隨過濾時間的延長而快速上升，表明膜片容易堵塞，單位膜面積過濾量低，J045膜壓差隨過濾時間的延長而變化不大，壓差維持在0.1 bar左右，表明膜片不易堵塞。由圖4可見，ULP 143、USP143膜的膜通量衰減緩慢，在長時間內較穩定，由此可見，錯流過濾能使膜表現出良好的過濾性能。錯流過濾是由循環泵產生的切線力使未濾液在膜表面形成強烈的湍流效果，濾液透過膜，渾濁物質被截留并沖走，防止渾濁物質在膜表面堆積而阻塞膜孔，因此能保證膜通量不會大幅度下降[6]。

圖3 過濾壓差隨時間變化曲線

2.2 膜過濾對青梅酒品質的影響

圖4 膜通量隨時間變化曲線

2.2.1 對澄清度的影響

使用濁度儀測定過濾前后酒樣的濁度，結果見表2。濁度是表征澄清度的指標，濁度越小，表明澄清度越高，可用于穩定性判斷和過濾效果的評價。由表2可看出，膜過濾能對青梅酒起一定的澄清作用，膜孔徑越小，濾液的澄清度越高；USP143膜過濾后的酒樣澄清度最高，過濾效果最好。

表2 青梅酒膜過濾前后的濁度

2.2.2 對理化指標與感官質量的影響

對過濾前后各酒樣的主要理化指標進行檢測分析，并組織10名評酒委員進行感官品評。由表3的分析結果可知，青梅酒經不同膜過濾后理化指標變化不大，表明膜過濾對理化指標影響較小。通過品評可知，過濾后酒樣的感官質量都有所提高，濾液澄清透亮，果香協調，口感清爽，USP143膜錯流過濾后的酒樣綜合評分最高，感官質量提高的幅度最大。

表3 青梅酒膜過濾前后的理化指標與感官評分

2.3 膜過濾后青梅酒的穩定性

2.3.1 快速離心法研究青梅酒穩定性

將過濾后的青梅酒進行離心試驗，離心前后酒樣的濁度及離心后管底的沉淀情況見表4。由表4可知，經過離心處理，J045、J025酒樣的離心管底出現少量沉淀，濁度變化較大；其余酒樣無沉淀，濁度變化不大，可初步判斷經過J006、N66、ULP143、USP143膜過濾后酒樣的穩定性較好。

表4 青梅酒離心前后的濁度及離心后的沉淀情況

2.3.2 靜置法研究青梅酒穩定性

將酒樣裝瓶密封，室溫避曬存放半年，對比各酒樣的澄清度與穩定性，結果見表5。不同膜過濾后酒樣的穩定性有差異，孔徑越小，濁度變化越小，穩定性越好；J045、J025膜的濾液從第3個月開始出現少量沉淀，J006、N66膜的濾液從第6個月開始出現少量沉淀；ULP 143、USP143膜錯流過濾后，酒樣的穩定性最好，沒有生成沉淀。

2.4 生產應用

生產上先把5 kL青梅酒用硅藻土預濾，然后采用孔徑0.1 μm USP143膜的Oenoflow 2M過濾器錯流過濾，過濾過程流量能保持2500～3000 L/h，濾液澄清透明、有光澤。青梅酒過濾前后的各項指標對比與感官評分見表6，濾液穩定性情況見表7。由表6、表7可知，錯流膜過濾不影響青梅酒指標，濾液濁度明顯減小，澄清度與感官質量顯著提高，穩定性好。

表5 青梅酒靜置過程中的穩定性

表6 青梅酒過濾前后的各項指標對比

表7 青梅酒濾液穩定性

3 結論

3.1 本試驗對比不同膜的過濾性能，結果表明，錯流過濾能使ULP143、USP143膜表現出良好的過濾性能，膜通量能在較長時間內保持穩定水平。

3.2 用適當孔徑、材料的微孔膜過濾青梅酒，能提高酒體感官質量、澄清度與穩定性，不影響理化指標，能保持酒體固有風格。本試驗對比不同膜與過濾方式過濾青梅酒后濾液的各項指標及穩定性，結果表明，經過孔徑0.1 μm USP143膜錯流過濾后的青梅酒感官質量、澄清度與穩定性顯著提高。

3.3 生產上應用孔徑0.1 μm USP143膜的過濾器錯流過濾5 kL青梅酒，過濾過程中流量保持2500～3000 L/h，濾液澄清有光澤，果香協調，口感清爽，風格突出，具有很好的穩定性，膜過濾技術在青梅酒生產中具有較高實用價值。