影響旋轉(zhuǎn)黏度計測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素探討

吳佳益

摘 要：旋轉(zhuǎn)黏度計是黏度測量常用的一種化學(xué)測量儀器，干擾黏度計測量結(jié)果準(zhǔn)確性的原因首先是對黏度計的檢定結(jié)果不準(zhǔn)確，其次是使用人員操作不當(dāng)，再者是環(huán)境條件的影響等。若檢定時溫度波動較大，檢測結(jié)果就會存在偏差；假如操作不當(dāng)，使用經(jīng)檢定符合要求的儀器對樣品進(jìn)行檢測時也會出現(xiàn)較大誤差。

關(guān)鍵詞：旋轉(zhuǎn)黏度計；影響因素；檢測結(jié)果

中圖分類號：TH836 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1003-5168（2018）23-0085-02

Discussion on Factors Affecting Accuracy of Rotary

Viscosimeter Measurement Results

WU Jiayi

（Henan Institute of Metrology，Zhengzhou Henan 450000）

Abstract： The rotational viscosimeter is a kind of chemical measuring instrument commonly used for viscosity measurement. The reason for the accuracy of the interference viscometer is the inaccuracy of the calibration result of the viscosimeter， the second is the improper operation of the use of the personnel， and the influence of the environmental conditions. If the temperature fluctuates at the test， the test result will be deviated， and if the operation is improper， the error will appear when the instrument is tested for the sample.

Keywords： rotary viscometer；influencing factors；testing results

旋轉(zhuǎn)黏度計用于測定化妝品、食物以及藥品等多類液體的動力黏度，是新品開發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制等進(jìn)行檢測分析時最常用到的精密儀器之一。但是，其在使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)偏差。基于此，本文主要探討影響旋轉(zhuǎn)黏度計測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。

1 溫度的影響

環(huán)境溫度與所要測試液體的溫度對黏度的影響是比較大的，當(dāng)溫度上升時，黏度就會下降，但很多使用人員沒有注意到這個關(guān)鍵因素。按照規(guī)定，在進(jìn)行試驗時，環(huán)境溫度要控制在（20±2）℃范圍內(nèi)。相關(guān)工作人員在平時測試時發(fā)現(xiàn)，當(dāng)環(huán)境溫度的變化幅度大于2℃時，杯子里待測樣品的液面和中、底部都存在有大于0.1℃以上的溫度差，會導(dǎo)致檢定結(jié)果出現(xiàn)0.3%～1%的偏差。經(jīng)試驗驗證：所測流體的黏度不同，隨著溫度產(chǎn)生波動的數(shù)據(jù)也各異。當(dāng)流體和檢定環(huán)境之間有0.5℃溫度差時，一部分流體的黏度數(shù)值誤差會大于5%，所以尤其要注意把所測試流體的溫度保持在規(guī)定的溫度點，所要測試的流體要與轉(zhuǎn)子進(jìn)行等溫調(diào)控，并保持恒溫狀態(tài)，對于精確測量溫度波動應(yīng)不大于0.1℃[1]。

2 零點的作用

使用旋轉(zhuǎn)黏度計進(jìn)行檢定前，首先將儀器的水平泡調(diào)至水平狀態(tài)，再開機進(jìn)行零位的檢測。當(dāng)表盤式的旋轉(zhuǎn)黏度計處于沒有安裝轉(zhuǎn)子空轉(zhuǎn)的狀態(tài)時，NDJ-1型表盤式旋轉(zhuǎn)黏度計若不在零位上，就要進(jìn)行零位修正，將修正后的數(shù)據(jù)代入測量數(shù)據(jù)之中。此時，尤其要注意儀器的零位并不是在“1”上，是在兩個黑色的三角區(qū)域中。這個操作通常需要在儀器帶動轉(zhuǎn)子空轉(zhuǎn)的狀態(tài)下進(jìn)行，否則測量結(jié)果會受到一定程度的干擾。

3 儀器保護(hù)架影響

有些儀器需裝保護(hù)架，操作人員必須詳讀儀器說明書，按規(guī)定進(jìn)行安裝，否則會出現(xiàn)讀數(shù)誤差。工作人員在進(jìn)行現(xiàn)場檢定時發(fā)現(xiàn)，有較多公司在使用這類儀器時，沒有安裝相應(yīng)的保護(hù)架，送計量部門檢定時也沒有將保護(hù)架隨機帶來。若應(yīng)該安裝相應(yīng)保護(hù)架的儀器卻沒有安裝，會因邊界條件改變導(dǎo)致測量出現(xiàn)一定誤差。例如，相關(guān)工作人員對某企業(yè)送檢的NDJ-1型轉(zhuǎn)子進(jìn)行測量時，根據(jù)計量檢定規(guī)程中要求的參考液作為測量標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)參考轉(zhuǎn)速擋分類測試，最終測試的結(jié)果是：未安裝相關(guān)配套保護(hù)架的測試數(shù)據(jù)要比已安裝保護(hù)架的數(shù)值小，處于不合格狀態(tài)。結(jié)果：沒有保護(hù)架情況下，1號轉(zhuǎn)子的數(shù)值偏差是最大的，2號轉(zhuǎn)子相對1號偏差小一些，3號轉(zhuǎn)子的數(shù)據(jù)偏差相對更小一些，4號轉(zhuǎn)子的測試數(shù)據(jù)基本沒有變化。轉(zhuǎn)子類型及安裝圖如圖1所示。

4 轉(zhuǎn)子侵入液體的深度及氣泡的影響

旋轉(zhuǎn)黏度計對轉(zhuǎn)子沒入流體的深度有著比較嚴(yán)格的條件，在進(jìn)行測試時，把轉(zhuǎn)子浸沒在被測樣品的中心，直至液面完全沉沒到轉(zhuǎn)子軸上面的一個槽中，液體液面要與這一刻線相重合。雙筒儀器在進(jìn)行測試時，對液體的用量有著相對嚴(yán)苛的條件，一定要用量筒或者加樣槍進(jìn)行取樣。假如是圓盤式的轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子浸入液體時一般會帶有氣泡，稍后有些氣泡會上浮并隨之消失，而附著在轉(zhuǎn)子下面的氣泡很難消除。有氣泡時，會導(dǎo)致所測數(shù)值偏小，這時，就要進(jìn)行傾斜并且慢慢地把轉(zhuǎn)子放入樣品中，若氣泡還未消除，可以利用別針折成的鉤，緩慢地把氣泡清除。這可以在一定程度上避免因產(chǎn)生氣泡而影響測試結(jié)果。

5 轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速的影響

選擇正確的轉(zhuǎn)子或調(diào)整至合適的轉(zhuǎn)速，能在一定程度上提升測量結(jié)果的準(zhǔn)確程度，否則會出現(xiàn)較大測量偏差。表盤式儀器是使用刻度盤和指針來讀取數(shù)據(jù)的，要把示值保持在20～90格之間，其穩(wěn)定性及讀數(shù)會帶來0.5格的偏差。假如讀數(shù)相對較小，也就是在5格左右，相對誤差大于10%；假如選用正確的轉(zhuǎn)子或者轉(zhuǎn)速，讓讀數(shù)保持在50格，就能將相對誤差降低至1%；假如數(shù)值在90格以上，游絲扭矩值相對偏大，就會發(fā)生蠕變，對游絲有一定的損害，所以必須要選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。

6 儀器水平調(diào)整和偏心影響

絕大多數(shù)儀器在使用時都需要調(diào)整至水平狀態(tài)，尤其是在更換轉(zhuǎn)子、調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度及檢定過程中，如果儀器未處于水平狀態(tài)，則會引起讀數(shù)誤差或?qū)е聝x器不能有效讀數(shù)。相關(guān)工作人員在對儀器進(jìn)行檢定時發(fā)現(xiàn)，某公司有一臺配置專用外筒和恒溫水浴的數(shù)顯式旋轉(zhuǎn)黏度計，由于在安裝時已存在偏心情況，在使用儀器進(jìn)行測量時，發(fā)現(xiàn)測量數(shù)據(jù)上下浮動較大，導(dǎo)致儀器不能正常讀數(shù)。相關(guān)工作人員對送檢的NDJ-1型和BrookfieldLVDVⅡ型3號轉(zhuǎn)子，分別用5000#和8000#標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行試驗比對，發(fā)現(xiàn)儀器存在偏心情況時，測試的結(jié)果要比轉(zhuǎn)子位于中心位置時測試的結(jié)果小1%～2%。

7 測量所用容器與裝液量的影響

對于雙筒旋轉(zhuǎn)黏度計，在安裝使用時要確保不同的轉(zhuǎn)子對應(yīng)與之相匹配的外筒，以免測量數(shù)值出現(xiàn)偏差。對于單一圓筒式旋轉(zhuǎn)黏度計，雖然其在原理上對外筒半徑的要求是無限大的，但在實際檢測時，就要求其外筒（即測量容器）的內(nèi)徑與深度不能低于標(biāo)準(zhǔn)尺寸，如儀器廠生產(chǎn)的NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計，其外筒的直徑要求不小于70mm，深度要求不低于110mm，裝液量約400mL。試驗表明，如果外筒（即測量容器）的內(nèi)徑偏小或者裝液量特別少，會導(dǎo)致測試數(shù)值偏小，這在1號轉(zhuǎn)子上體現(xiàn)尤為明顯。

8 轉(zhuǎn)子的清洗

測量使用后的轉(zhuǎn)子（包括外筒）要保持干凈。因此，在轉(zhuǎn)子使用后要及時進(jìn)行清理，尤其是在檢測不易清理的液體后。在對轉(zhuǎn)子進(jìn)行清洗時，要注意清洗方式，可以采用適合的液體浸泡，但禁止采用金屬物品刮除，因為使用金屬物品刮除時會在轉(zhuǎn)子上留下比較重的刮痕，導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)誤差。在對測試完油品后的轉(zhuǎn)子進(jìn)行清理時，可以用綢布蘸取少量油進(jìn)行清洗，在清洗之后進(jìn)行風(fēng)干，效果較好。

9 儀器的性能指標(biāo)是否滿足國家計量檢定的要求

當(dāng)儀器被頻繁使用或者處于合格邊界狀態(tài)使用時，如果使用人員未對所使用的儀器進(jìn)行定期檢查，就不能確保儀器的計量性能保持在合格狀態(tài)，也不能確保儀器的使系數(shù)處在允許的誤差范圍內(nèi)，也就不能確保所使用該儀器測量所得數(shù)據(jù)的有效性。

綜上所述，要保證旋轉(zhuǎn)黏度計測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，儀器操作人員要重視上述因素對測量結(jié)果的影響，準(zhǔn)確選擇和使用測試儀器，并且要按照檢定規(guī)程所要求的檢定周期定期進(jìn)行送檢，以確保所獲得的結(jié)果是準(zhǔn)確的。

參考文獻(xiàn)：

[1]宋潔，孟淑燕，羅勇，等.影響旋轉(zhuǎn)黏度計測量結(jié)果精確度的若干因素[J].中國計量，2016（10）：62-63.