如何編寫核儀器試驗方法標準

陳星

摘要：核儀器試驗方法標準的編寫除遵循GB/T 1.1的規則外，作為核儀器在試驗方面的技術依據，對標準結構和標準要素起草有特殊要求。GB/T 20001.4―2015《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》（以下簡稱《試驗方法標準》）統一規定了起草試驗方法標準應遵循的原則、標準內容和和結構的確定以及要素的表述和編寫，是試驗方法標準編寫的指導性文件。文章在介紹試驗方法的基本觀念后，闡明了如何以《試驗方法標準》為指導，應用其具體條款來編寫高質量的核儀器試驗方法標準。

關鍵詞：標準 核儀器 試驗方法

How to Write Test Method Standards for Nuclear Instruments

Chen Xing （ Institute for Standardization of Nuclear Industry ）

Abstract： As a technical basis for nuclear instruments in testing， the test method standards for nuclear instruments has special requirements for the drafting of standard structures and standard elements，in addition to the general rules of GB/T 1.1. GB/T 20001.4—2015 "Rules for drafting standards—Part 4： Test method standards" （hereinafter referred to as "test method standards"） stipulates the principles that should be followed by the standard of drafting test methods， the determination of standard content and structure， and the formulation and formulation of the elements. It is the guiding document for the compilation of the standard of experimental method. After introducing the basic idea of the test method， this paper expounds how to use the specific terms of the test method to draft high quality test method standards for nuclear instruments.

Key words： standard， nuclear instrument， test method

1 基本概念

1.1 試驗和試驗方法

試驗是根據規定的程序，對給定的產品、過程或服務的一種或多種特性進行測定的技術操作。例如，試驗有產品的性能特性試驗、環境試驗和可靠性試驗等。

試驗方法是為確定產品的特性值、性能指標或成分的活動以及得出結論所給出的方法。試驗方法包括檢查方法、分析方法和測量/測試/測定方法。

試驗方法標準是在合適的精密度范圍內和給定環境下，全面描述試驗活動以及得出試驗結論的方式的標準。

1.2 準確度和測量不確定度

準確度是在規定條件（通常為參考條件）下，測量結果與[約定]真值之間的一致程度，也稱精確度。當準確度用于一組測量結果時，由系統誤差分量（偏倚分量，正確度）和隨機誤差分量（精密度）組成。

精密度是在規定條件下，所獲得的獨立測量結果之間的一致程度。精密度依賴于隨機誤差的分布，與真值或規定值無關。

測量不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯系的常數。測量不確定度由多個分量組成。其中一些分量可用測量結果的統計分布估算，并用實驗標準偏差表征（常稱為A分量）。另一些分量則可用基于經驗或其他信息的假定概率分布估算，也可用標準偏差表征（常稱為B分量）。

2 標準結構

核儀器試驗方法標準除應遵循GB/T 1.1關于標準要素的規定外，還應增加一些特殊內容，其規范性要素的順序如下（黑體表示必備要素）：

——標準名稱（規范性必備要素）；

——警示（規范性可選要素）；

——第1章“范圍”（規范性必備要素）；

——第2章“規范性引用文件”（規范性可選要素）；

——第3章“術語和定義”（規范性可選要素）；

——第4章“試驗原理”（規范性可選要素）；

——第5章“試驗條件”（規范性可選要素）；

——第6章“儀器設備”（規范性必備要素）；

——第7章“樣品/采樣”（規范性必備要素）；

——第8章“試驗步驟”（規范性必備要素）；

——第9章“試驗數據處理”（規范性必備要素）；

——第10章“準確度和測量不確定度”（規范性可選要素）；

——第11章“試驗報告”（規范性可選要素）。

3 標準要素的起草

3.1 標準名稱

3.1.1 規范名稱

如同一般標準名稱，核儀器試驗方法標準名稱也由三要素組成，它們是方法適用對象、試驗所指特性和試驗方法類型。

示例：《放射性核素 活度測量 鍺γ譜儀 法》。

3.1.2 特定名稱

核儀器試驗方法標準名稱根據需要也可省略其中的一兩個要素。

如果標準中使用了較多的試驗方法，則標準名稱宜省略試驗方法類型。

示例1：《放射性核素 活度測量》。

如果標準中測量了多項特性，則標準名稱宜省略特定特性。

示例2：《放射性核素 通用試驗方法》。

3.2 警示

所試驗的核儀器樣品或試驗步驟，如果對健康或環境有危險或可能造成傷害，則必須以“警示”的形式引起標準使用者的警惕并注明所需注意的事項以避免傷害，“警示”應使用黑體字，并按下述情況分別編排：

a）屬于一般性或來自試驗整體的危險，置于正文首頁標準名稱之下；

b）來自于特定的試劑或材料的危險，置于“試劑或材料”標題之下；

c）屬于試驗步驟固有的危險，置于“試驗步驟”的開始部位 。

示例1：一般性警示

“警示——使用本標準的人員應有正規實驗室工作經驗。本標準可能存在安全問題，使用者有責任采取保證安全和保護健康的措施，并符合國家有關法規的規定。”

示例2：試驗使用放射源的警示“警示——本試驗使用放射源，有輻射危險！”

示例3：試驗步驟危險警示“警示——本試驗步驟有高壓危險！”

3.3 范圍

第1章“范圍”除簡要指明核儀器試驗方法標準中試驗所針對的特性以及標準所適用的對象外，還應包括標準所使用的試驗技術以及進行試驗的場所（例如，實驗室、制造方或使用現場）和方式（離線或在線）等。

3.4 試驗原理

必要時，核儀器試驗方法標準可提供方法的基本原理和性質。

3.5 試驗條件

核儀器試驗方法標準中的試驗條件主要是影響試驗結果的氣候環境條件和電源供電條件，例如溫度、氣壓、風速、流體速度、電源電壓和頻率；可能還有外界電磁場、電離輻射、放射性污染等環境條件。

核儀器試驗方法標準宜以表格形式給出試驗的環境條件，包括參考條件、標準試驗條件和正常大氣條件，見表1。

在給出環境條件的表格后，通常宜有如下明確陳述：

“試驗應在參考條件或標準試驗條件下進行，當各方無異議時可在正常大氣條件進行。”

3.6 儀器設備

核儀器試驗方法標準中的“儀器設備”應列出試驗所使用的儀器設備及其規格和主要特性（準確度、響應時間等）。必要時，還應提出儀器儀表的計量檢定（校準）要求。例如：

“試驗所使用測量儀器、儀表應經過權威機構認可的計量檢定部門檢定合格，并在合格有效期內。”

儀器設備通常不規定具體型號，如果使用了非商品化的某型號儀器設備，則應記錄它的規格和性能并放入試驗報告，以備查詢。

所列儀器設備應按名稱順序編號，以便于識別。

如果儀器設備及其安裝、校準等內容較多，可將其設置為附錄。

3.7 樣品

樣品是試驗對象的替代品，例如核輻射探測器，核儀器的部件、半成品或成品。按需要試驗可使用不同類型的樣品，例如標準樣品（標準源）、普通樣品（放射源）和空白樣品（假密封源）。樣品應按名稱順序編號，以便于識別。

核儀器試驗方法標準中的“樣品”應給出試驗對樣品的要求，包括：

a）數量；

b）描述特性（形態、幾何尺寸、體積等）；

c）性能特性（含量、濃度或活度等參數及其準確度/不確定度）；

d）貯存條件和貯存容器（源盒或源托）。

當選用或制備某個樣品時，應保證該樣品的性能特性（例如準確度）比被測物理量的性能特性高3～5倍。

示例1：某質量測量的準確度要求為5.0 mg，則樣品質量的準確度應優于1.5 mg，例如樣品質量為100.0 mg±1.0 mg。

示例2：某測量儀器的準確度要求達到10%，則校準它的樣品或儀表的準確度應優于3%。

3.8 試驗步驟

3.8.1 概述

“試驗步驟”是核儀器試驗方法標準中最重要的一章，包括：

a）試驗要求；

b）儀器校準和樣品制備；

c）試驗準備；

d）試驗并獲取數據；

e）試驗數據處理，做出試驗結論；

f）編寫試驗報告。

試驗步驟中的“試驗并獲取數據”宜按邏輯順序分組和編排，試驗需要進行多少系列操作或操作，它就宜分為多少條；而每個操作中的細微操作也宜分為對應的子條（包括無標題子條，見示例）。

示例：

2 XX參數的測量

2.1 測量準備

……

2.2 測量步驟

2.2.1 按圖3連接測量設備，調整核輻射探測

器的位置。

2.2.2 接通電源，按規定速率加高壓，直到高

壓穩定在3 000 V。

2.2.3 移動放射源到指定位置，打開源的閘門。

2.2.4 開始計數，直到累積計數達到40 000。

……

3.8.2 試驗要求

3.8.2.1 一般要求

當試驗方法標準的一項特性給出兩種或多種試驗方法時，并不意味著這些試驗方法均需要采用，應標示優選方法（通常在標準正文中）和推薦方法（通常在標準附錄中），并強調使用優選方法。當試驗方法標準采用兩種試驗方法、且試驗結果不相同時，標準中應另外給出仲裁方案。

應盡可能采用無損試驗方法代替置信度相同的破壞性試驗方法，以保護產品和降低成本。

3.8.2.2 具體要求

核儀器試驗方法中的具體要求通常包括：

a）試驗的簡單原理（需要時）；

b）試驗結果如何滿足技術要求中的準確度/不確定度的要求；

c）對計量器具和標準樣品（例如放射源）約定真值及其不確定度的要求，對試驗設備及其檢定有效期的要求；

d）當試驗順序影響試驗結果時對試驗順序的 要求。

3.8.3 儀器校準和樣品制備

3.8.3.1 儀器校準

試驗步驟的第一步是儀器校準，即試驗所使用儀器進入試驗現場后的校準。應給出校準步驟，完成校準后應編制校準表格或繪制校準曲線及其使用說明。

如果儀器使用的時間較長，或測量的數量較大，則還應給出校準頻率。

當試驗步驟的每一步均需要校準儀器時，則儀器校準步驟可與試驗步驟融合在相應的條或子條中。

3.8.3.2 樣品制備

應提供樣品制備或采集的方法和步驟，宜直接引用現行有關標準的方法和步驟，也可在核儀器試驗方法標準（包括附錄）中提供相應的方法和步驟。

3.8.4 試驗準備

試驗準備包括被試核儀器的就位和布置，試驗用儀器設備的就位和布置、連接和通電等。

3.8.5 試驗

3.8.5.1 檢查

檢查的對象是被試核儀器樣品的外觀、外形、幾何尺寸等描述特性以及功能特性，通常采用目視、演示等方法進行檢查。

3.8.5.2 預試驗或驗證試驗

“預試驗”或“驗證試驗”的目的是確認試驗方法及其所使用儀器設備的正確性和有效性。

核儀器預試驗或驗證試驗按正常的試驗步驟，包括對有合格證書的標準樣品進行試驗，或使用有合格證書的標準測量儀器與試驗所使用的儀器同時測量樣品，然后從試驗結果或其差異來判定試驗方法及其所使用儀器設備的正確性和有效性。

3.8.5.3 空白試驗

核儀器“空白試驗”采用與正規試驗完全相同的條件和步驟，僅僅使用假源或模擬源代替放射源進行試驗，可測量試驗所用儀器設備的本底。

依據試驗結果可判斷空白試驗是否正確，借此也可確認試驗方法及其所使用儀器設備的正確性和有效性。

3.8.5.4 對比試驗

“對比試驗”是在試驗條件有差別時進行的兩次試驗，將試驗結果進行對比可消除某些干擾（例如本底噪聲）。核儀器的空白試驗與正規試驗對比可消除計數本底或能譜本底。

3.8.5.5 平行試驗

“平行試驗”是在試驗條件完全相同情況下，先后重復或同時平行進行的2次試驗，可從試驗結果的差異來判斷試驗方法及其所使用儀器設備的正確性和有效性。

在重復性條件下進行3次測量，以它們的平均值作為一個測量數據是核儀器測量中為剔除奇異數據通常使用的方法。

3.9 試驗數據處理

3.9.1 應列出試驗所獲取（讀出/記錄）的全部數據。當數據較多時宜以表格形式給出。如果是程序自動記錄的數據或以能譜表示的數據，則可打印輸出。在數據處理前應將試驗的原始數據備份留存。

3.9.2 進行數據預處理，包括：

a）數據整理、排序；

b）按校準表格或曲線修正數據，剔除奇異數據；

c）進行換算以科學的形式表示數據；

d）能譜數據預處理，例如扣除本底、平滑。

3.9.3 給出處理方法，將預處理后的試驗數據通過計算、擬合等方法得到試驗結果，包括：

a）提供計算公式、擬合程序（例如最小二乘法）等；

b）規定結果和公式中所使用的物理量及其單位以及它們的符號；

c）確定計算結果的有效位數（精確到小數點后的有效位數）；

d）繪制處理過程及其結果的圖形（如果有）。

3.10 測量結果的準確度/不確定度

3.10.1 測量結果的準確度

核儀器測量結果的準確度通過參考條件下的對約定真值的測量，計算測量結果的相對固有誤差 得到。

示例：

選取元素含量為有效測量范圍的50%的某元素標準樣品，置入測量位置，連續測量3次取平均作為測量值，相對固有誤差e按公式（2）計算：

………………（2）

式中：

c ——某元素標準樣品含量的測量值，單位為微

克每克（μg/g）；

c0——該元素標樣含量的約定真值，單位為微

克每克（μg/g）。

注：如果c是某元素的普通樣品含量的測量值，則c0是標準測量儀器對該元素樣品含量的測量值。

3.10.2 測量結果的精密度

核儀器測量結果的精密度通常用重復性表示，也就是在重復性條件下對樣品進行n次（不少于10次）測量后計算的重復性。

示例：

在重復性條件下， 測量其質量為有效測量范圍50%的某樣品的質量，每次重新放置在同一位置，連續測量11次，精密度（重復性誤差）按公式（3）計算：

……（3）

式中：

V——重復性誤差；

——某元素質量測量結果的平均值，單位為

千克（kg）；

mi——某元素質量第i次測量值，單位為千克

（kg）；

i ——測量次數序號，i=1，2，3… n ；

n——測量次數11。

3.10.3 測量結果的不確定度

核儀器測量結果不確定度的問題已超出核儀器試驗方法標準的范疇。

需要時，可在標準的附錄中以一定置信度給出測量結果的不確定度。

3.11 試驗報告

核儀器試驗方法標準試驗應當對試驗作出結論并編寫試驗報告。試驗報告至少應包括：

a）試驗對象（核輻射探測器、核儀器或其部件）；

b）試驗所使用的標準編號和名稱，以及采用了其中哪種方法（如果標準中包含多個方法）；

c）試驗所使用的儀器設備；

d）試驗結果和結論（是否滿足要求）；

e）異常情況記錄；

f）試驗日期、試驗條件和試驗人員及其分工。

4 試驗方法的語句和助動詞

核儀器的試驗方法應使用陳述句和祈使句，通常不使用助動詞“應”或“宜”，而使用助動詞“能”和“可”等。

示例：

——“開啟閘門”；

——“可關閉電源”。

5 小結

試驗方法是產品標準中必不可少的重要組成部分，其編寫不光需要相關的專業知識，更需要掌握相關標準化知識，希望本文的論述能對國內同行起到一定借鑒作用。

參考文獻

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