從低銅高鐵料液中選擇性萃取銅鐵試驗(yàn)研究

王朝華，徐志剛，鄒 潛，季尚軍，張稱心，彭 雪

(重慶康普化學(xué)工業(yè)股份有限公司，重慶 401221)

銅礦石浸出過程中，往往有大量鐵進(jìn)入浸出液，導(dǎo)致浸出液中鐵含量較高，濕法冶銅廠都面臨浸出液除鐵問題[1-5]。從低銅高鐵料液中萃取銅時(shí)，鐵的萃取不容忽視。羥肟萃取劑有較高的Cu、Fe選擇性[6]，但從低銅高鐵料液中萃取銅時(shí)的鐵萃取量比從其他料液中萃取銅時(shí)的鐵萃取量高出幾倍甚至幾十倍[7-8]，被萃取的鐵在反萃取銅時(shí)還會被反萃取而進(jìn)入反萃取液(電積液)。大量鐵在電積液中積累，需加大開路量來控制鐵濃度，這會加大電積液中有價(jià)成分損失，增加生產(chǎn)成本。因此，對于低銅高鐵(Ⅲ)的料液，研究了不同萃取工藝對鐵萃取量的控制，以期為濕法煉銅過程中處理低銅高鐵料液提供合理、有效的萃取工藝。

1 試驗(yàn)部分

萃取劑Mextral984H，稀釋劑MextralDT100，均為重慶康普化學(xué)工業(yè)股份有限公司產(chǎn)品；其他試劑均為市售分析純產(chǎn)品。

萃取料液：某低銅高鐵浸出液，pH=1.85,主要成分質(zhì)量濃度見表1，銅濃度較低，鐵濃度相對較高。

表1 某低銅高鐵浸出液主要成分質(zhì)量濃度g/L

Cu2+Fe2+Fe3+0.893.572.87

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響試驗(yàn)結(jié)果見表2。試驗(yàn)條件：有機(jī)相組成為3%Mextral984H+97%煤油，萃取相比Vo/Va=1/1，1級反萃取，混合時(shí)間3 min，溫度25 ℃。

表2 萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

注：E表示萃取，S表示反萃取；1E+1S表示1級萃取+1級反萃取。

由表2看出：隨萃取級數(shù)增加，鐵萃取量呈下降趨勢；1級萃取時(shí)，有機(jī)相中鐵質(zhì)量濃度為19.4 mg/L；而3級逆流萃取時(shí)，有機(jī)相中鐵質(zhì)量濃度降為17.1 mg/L。

表2結(jié)果未考慮銅萃取率，而實(shí)際生產(chǎn)中，一般要求銅萃取率要盡可能高。控制有機(jī)相組成為3%Mextral984H+97%煤油，其他條件不變，調(diào)整相比使銅萃取率保持在95%左右，萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 銅萃取率為95%左右時(shí),萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

由表3看出，萃取級數(shù)對鐵萃取量影響較大，隨萃取級數(shù)增加，鐵萃取量進(jìn)一步降低。萃取1 m3料液時(shí)，萃取級數(shù)對鐵轉(zhuǎn)移質(zhì)量的影響試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 萃取1 m3料液，萃取級數(shù)對鐵轉(zhuǎn)移質(zhì)量的影響

由表4看出，萃取1 m3料液時(shí)，1級萃取鐵轉(zhuǎn)移量是2級萃取鐵轉(zhuǎn)移量的2.5倍，是3級萃取鐵轉(zhuǎn)移量的3倍左右。可見，為確保獲得較高銅萃取率，采用多級萃取對降低鐵轉(zhuǎn)移質(zhì)量有明顯作用。

2.2 反萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

反萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響試驗(yàn)結(jié)果見表5。試驗(yàn)條件：有機(jī)相組成3%Mextral984H+97%煤油，萃取相比Vo/Va=1/1，反萃取相比Vo/Va=4/1，萃取級數(shù)為2級，混合時(shí)間為3 min，溫度25 ℃。

表5 反萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

由表5看出：鐵萃取量隨反萃取級數(shù)增加而提高，但提高幅度不大；而增加反萃取級數(shù)，銅萃取率有所提高。

維持銅萃取率在95%左右，反萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響試驗(yàn)結(jié)果見表6，萃取1 m3料液時(shí)的鐵轉(zhuǎn)移質(zhì)量見表7。

表6 銅萃取率為95%左右時(shí)，反萃取級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

由表6看出，調(diào)整相比控制銅萃取率基本不變，反萃取級數(shù)對鐵萃取量的影響很小。這是因?yàn)殡S反萃取級數(shù)增加，萃取相比Vo/Va相應(yīng)降低，因而有機(jī)相對鐵的萃取量變化不明顯。

由表7看出,保持銅萃取率在95%左右時(shí)，有機(jī)相對鐵的萃取量隨反萃取級數(shù)增加而降低。對比表4看出，反萃取級數(shù)對鐵萃取的影響沒有萃取級數(shù)的影響大。

表7 萃取1 m3料液，反萃取級數(shù)對鐵轉(zhuǎn)移質(zhì)量的影響

2.3 洗滌級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

萃取級數(shù)定為2級，反萃取級數(shù)定為1級。洗水中，ρ(Cu2+)=0.8 g/L,ρ(H2SO4)=10 g/L。萃取相比Vo/Va=1/1，洗滌相比Vo/Va=1/1。試驗(yàn)結(jié)果見表8。可以看出：有機(jī)相對鐵的萃取量幾乎不受洗滌影響；但洗滌負(fù)載有機(jī)相可將大部分萃取的鐵洗滌下來，減少鐵的凈轉(zhuǎn)移量，而且隨洗滌級數(shù)增加，洗鐵效果更好。

表8 洗滌級數(shù)對Mextral984H萃取鐵的影響

注：W表示洗滌。

試驗(yàn)中，鐵的1級洗脫率約為80%，2級洗脫率約為91%。實(shí)際生產(chǎn)中，由于洗水(由新水與洗后水回流組成)中含有一定濃度的鐵，因此，鐵洗脫率可能稍有下降。

3 不同萃取工藝的鐵轉(zhuǎn)移量比較

為對比不同萃取工藝的實(shí)際鐵轉(zhuǎn)移量，選用某工廠浸出液B進(jìn)行試驗(yàn)，其pH=1.87,主要成分質(zhì)量濃度見表9。幾種不同萃取工藝條件下，Mextral984H對鐵的萃取影響試驗(yàn)結(jié)果見表10。

試驗(yàn)用洗水中，ρ(Cu2+)=0.8 g/L，ρ(H2SO4)=10 g/L，ρ(Fe)=0.5 g/L。

表9 浸出液B的主要成分質(zhì)量濃度 g/L

表10 不同萃取工藝條件下，Mextral984H萃取鐵的試驗(yàn)結(jié)果

由表10看出：萃取1 m3浸出液時(shí)，隨萃取級數(shù)增加，鐵轉(zhuǎn)移質(zhì)量呈下降趨勢；隨反萃取級數(shù)增加，鐵轉(zhuǎn)移質(zhì)量有小幅下降。主要原因是增加反萃取級數(shù)后，有機(jī)相的萃取能力增強(qiáng)，因而可以適當(dāng)降低萃取相比而使銅萃取率保持不變。洗滌可以洗出有機(jī)相中大部分鐵，降低有機(jī)相鐵凈轉(zhuǎn)移量。綜合來看，采用多級萃取工藝可有效降低鐵萃取量，減輕洗滌負(fù)擔(dān)，有利于維持水平衡。

4 結(jié)論

用羥肟萃取劑從低銅高鐵(Ⅲ)浸出液中萃取銅時(shí)鐵萃取量較高，由此會帶來很多問題，給萃取生產(chǎn)造成較大危害。在設(shè)計(jì)萃取工藝時(shí)，應(yīng)在考慮銅萃取指標(biāo)的同時(shí)減少鐵萃取量。確保較高銅萃取率條件下，采用多級萃取(萃取級數(shù)至少2級)和1～2級反萃取工藝可比采用1級萃取工藝少萃取鐵約80%；如果適當(dāng)增加1～2級洗滌，則可使鐵轉(zhuǎn)移量大幅降低，避免生產(chǎn)中的很多問題，有利于降低生產(chǎn)成本和維持生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行，從長遠(yuǎn)看經(jīng)濟(jì)合算。