EMIA-820V紅外碳硫分析儀的常見故障處理與日常維護

(中國工程物理研究院機械制造工藝研究所，綿陽 621999)

1 前言

碳、硫含量會影響金屬材料的性能，如鋼中的碳能增加硬度和強度，但降低韌性和塑性，因而碳素鋼、中低合金鋼中碳作為合金元素要求控制在一定范圍，不銹鋼中的碳往往作為雜質控制；鈦合金、釩合金、記憶合金中的碳都是需要控制的雜質。多數情況下，硫都是有害元素，如在鋼中會偏析，惡化鋼的質量；形成低熔點的FeS，導致鋼的熱脆；硫含量高時，焊接時產生的SO2會導致焊接金屬內氣孔和疏松的產生。但提高硫和錳的含量可以改善鋼的切屑性能，切削鋼中的要求控制較高的含量[1，2]。純銅及銅合金、釩合金等金屬中的硫作為雜質要求控制。碳、硫含量是衡量金屬質量優劣的重要指標，必須要通過有效手段進行監測。

紅外分析法具有分析速度快、測定范圍寬、穩定可靠、碳硫可以連測等特點，尤其是測定超低碳硫具有優勢，使紅外分析法在金屬材料碳硫分析中得到廣泛應用[3]。EMIA-820V紅外碳硫分析儀是日本堀場生產的儀器，加強對該儀器常見故障的了解，作好儀器維護，對用好儀器很重要。筆者長期使用和維護該儀器，對該儀器的常見故障分析了原因，提出了解決措施。

2 工作原理

樣品和助熔劑置入磁坩堝，在高頻加熱爐中因渦流效應被加熱，將已用高氯酸鎂和堿石棉分別除去H2O和CO2的載氣(O2)通入高頻加熱爐，使樣品在高溫下燃燒，樣品中的碳、硫分別被氧化成CO2、SO2，少量碳氧化不完全形成CO，同時樣品中的水分被蒸發，氫被氧化成H2O。儀器選用4.6μm作為CO的吸收波長，4.3μm作為低濃度CO2的吸收波長，4.4μm作為高濃度CO2的吸收波長，7.4μm作為SO2的吸收波長，由于水在4.5μm ～7.7μm波長范圍內均有吸收，水的存在對碳和硫的測量均有影響，采用高氯酸鎂將水去除后，控制氧氣氣流的流量，CO、CO2、SO2隨載氣進入紅外檢測池測定紅外吸收信號。采用標準樣品制作工作曲線，校正儀器；試樣與標準樣品在相同條件下進行測試，檢測器接收試樣信號后，由計算機計算結果。

紅外碳硫分析儀結構見圖1。

3 常見故障處理

3.1 儀器漏氣檢測失敗

EMIA-820V作為氣體分析儀器，漏氣為最常見的故障。氣路系統的各個環節都有可能出現漏氣，最主要的有以下部分：

3.1.1 燃燒管破裂

燃燒管破裂時會出現嚴重漏氣，甚至在運行中會出現漏氣的聲音，大的裂紋用手電和鏡子可以看到。燃燒管破損時，需要更換燃燒管，更換步驟如下：

(1)關掉儀器，待爐子冷卻；

(2)解掉清掃氣缸上的3根管子，拔出銷子的同時旋轉清掃氣缸并向上拔出；

(3)取下蓋子，拔出圓筒過濾器，打開金屬支架，

圖1 紅外碳硫分析儀結構示意圖

拆下固定器，拔出燃燒管；

(4)清潔爐子各部位(部件)，給X環和O形環上硅油；

(5)更換燃燒管及其密封圈，裝上新的燃燒管；

(6)按相反的順序將各部件裝好。

3.1.2 X環、O形環不密封

儀器用一段時間后，可能因為潤滑用硅脂干涸、粉塵、X環破舊引起漏氣，這種情況下的漏氣不會像燃燒管破裂引起的漏氣嚴重。這是最常見的漏氣原因，也是首先要考慮的。通常是要將X環拆下，清潔環和周圍部件上的灰，均勻涂抹硅油。如環破損嚴重，涂抹硅油后仍漏氣，則需更換。

其他O形環，如圓筒過濾器上的密封圈、圓筒過濾器座子外密封圈、試劑管座的密封圈(P11)等需要涂抹硅脂的，灰塵、硅脂干涸都可能引起漏氣，作爐子維護、換試劑時最好順便涂抹一層薄而均勻的硅油，硅油不能涂得太厚，否則易漏氣。這些密封圈使用太久至彈性不好也可能引起漏氣，這時需要更換。

此外，爐子下方有一個Φ50的白色密封圈，灰太重或用刷子從爐子下方清灰都有可能引起漏氣，每天使用儀器后或爐子清灰后最好將此密封圈取出、清灰，再重新安裝。

3.1.3 夾緊閥無法夾緊硅管

通往灰塵盒的硅管會因為灰塵多，使儀器在運行中夾緊閥無法夾緊硅管，導致密封不好引起漏氣，需要清灰解決。當硅管使用久后，硅管會變形，彈性減弱，安裝時要往上、拉直放置，夾緊，效果仍不好時需更換硅管。

3.1.4 管接頭連接不緊

爐子下部的白色管子有3個接頭，安裝時如管子太短或沒擰緊，使用一段時間后會漏氣，截取的管子長度合適并擰緊，以后基本不會再漏氣。

清掃器外有3根氣管，如在安裝時刻花螺絲沒擰緊，用一段時間后也可能出現漏氣，擰緊后基本不會再出現漏氣。

爐子上部有兩根白色管子，其中一根規格為Φ8，一根規格為Φ6，這兩根管子用一段時間后，由于長期受熱、受冷，使管子變形，導致管子與金屬接口之間不密封，引起漏氣。出現這種情況，需要將管子變形部分重新截掉，同時使截口平整，再將管子安裝到金屬接口上。這兩根管子安裝不好易漏氣，安裝時盡可能將塑料管子往金屬接口上套，尤其是Φ6的管子，其金屬接口為向下傾斜，此處位置狹窄，一定要使勁向上套，再將管子擰緊。

3.1.5 爐子及清掃器安裝不到位

爐子各部件，包括清掃器各部件拆下后重新安裝，如灰清理不干凈，安裝不到位，都有可能引起漏氣。各個部件須安裝平穩，擰緊。

3.1.6 試劑管等密封不嚴

裝高氯酸鎂、堿石棉、石英棉的管子，在裝的過程中，管口易殘留石英棉絲，當管口有石英棉絲時，管子裝上后會導致密封不嚴引起漏氣。石英棉裝入管子后，須檢查并清除干凈管口的石英棉絲，管子裝上后再將管子旋轉半圈。

3.1.7 漏氣部位的查找

氣路系統各個環節都有可能出現漏氣，如何判定呢？首先不拆儀器任何部件進行檢漏，記下氣壓變化值作為比較的參考，每拆裝、維護一個部位(或部件)后都要分別檢漏，比較氣壓變化值，這樣易于查找、解決漏氣問題。不要到處拆裝后才撿漏，這樣不宜找到漏氣部位。通常劇烈漏氣可能是燃燒管破裂，使用一段時間后X環處易漏氣，使用較長時間(通常是幾年)后爐子上部Φ8或Φ6管接口處易漏氣，硅管嚴重變形后易漏氣。

3.2 氣路不通

氣路不通主要有兩個原因，一個是高氯酸鎂、堿石棉結塊失效，堵塞氣路，這種情況更換試劑即可解決。另一種情況是燃燒產生的灰塵堵塞氧槍頭的濾網孔，解決辦法一是采用針刺穿疏通，辦法二是清洗，可以用蒸餾水清洗，或者用含堿溶液清洗后再用酸中和，再用純水清洗。

3.3 空白異常

在排除了坩堝和助熔劑品質差導致空白不穩定的情況下，空白值不穩定要考慮以下四種情況：

3.3.1 載氣純度不夠

工業氧氣可能實際達不到純度要求，導致空白值不穩，這種情況需要更換載氣，采用純度99.9%的氧比較適合。

3.3.2 試劑失效

吸收水的高氯酸鎂和吸收二氧化碳的堿石棉試劑失效導致空白不穩定，這種情況更換試劑即可解決。試劑失效時往往會結塊，試劑結塊嚴重時要考慮這方面的因素。

3.3.3 儀器內粉塵過重

粉末本身就能吸附氣體，受熱又可能將吸附的氣體釋放出來，燃燒產生的粉塵過多會導致空白值尤其是硫空白值不穩定，通常測定高濃度樣品，或測定樣品多時會出現這種情況。為了減少這種情況出現，平時可以用清潔刷從爐子下部深入爐子簡單清掃，一旦出現這種情況，需要拆開爐子清掃，并將圓筒過濾器用超聲波清洗。

3.3.4 坩堝架污染

坩堝架被油污污染，油污在燃燒時產生的碳信號會使結果變大。操作時不要用手接觸坩堝架，以防手上的油污污染，尤其是手上有護膚用品。對坩堝架污染引起的空白不穩，可以通過加熱分析的辦法去除。

3.3.5 基線不穩

當基線不穩時，測定的空白值不穩定，或空白值的絕對值較大。基線不穩的原因一種是儀器老化，一種是儀器穩定時間不夠，該儀器的硫基線穩定時間較長。通過基線測定可以判定儀器的穩定時間，確保儀器正常測試。

3.4 測定低硫異常

除儀器使用多年，儀器性能下降可能導致靈敏度下降、測定低硫的重復性變差，使硫的檢測下限變大外，積聚的粉塵過重也會導致這種情況出現，還會出現低硫段的線性變差，用標樣驗證時出現測定結果偏低的情況。拆開爐子徹底清掃，并將圓筒過濾器用超聲波清洗，會大大改善測定低硫的效果。

3.5 維護頁檢測池信號值低

維護頁檢測池正常的信號值為58000±3000，有兩種情況會導致信號值低于58000：一是載氣壓力過低，即使儀器對“Purit.Press”中的壓力低至未達到報警的程度，但明顯會使信號值偏低，增大載氣壓力，信號值會恢復到正常值；二是儀器使用多年后，檢測池性能下降，這種情況需要進入Instument Value，點擊Adcadj，逐步調節Span至信號值在58000左右。

3.6 碳線性不好

除儀器使用多年后可能性能下降導致碳線性變差外，助熔劑不適合也會導致線性變差。來至不同廠家的鎢、錫或鎢錫混合助熔劑是不一樣的，用量也會有所改變?？梢杂镁€性相關性好的標準樣品進行試驗、驗證，如編號為JSS113-5碳含量為4.25%的標準樣品與編號為JSS155-14碳含量為0.037%的標準樣品相關性就很好，用日本高純鎢助熔劑1.5g加純錫助熔劑0.3g，以JSS113-5標準樣品校準儀器測定JSS155-14標準樣品，獲得的結果在0.037±0.001%范圍內，改變助熔劑后獲得的結果可能超出此范圍，而且高碳樣品的峰性變差，這種情況需要改變助熔劑用量進行試驗，根據峰形、測定結果確定合適的助熔劑，可以獲得較寬的線性范圍。

3.7 儀器開啟時維護頁溫度異常

儀器完全關機后重新開啟，有時維護頁面的柱箱溫度、精制器溫度、圓筒過濾器溫度不能升至正常溫度值，在某一數值停止不動，原因在于打開儀器后面面板上的開關后儀器響應需要一段時間，如果馬上打開左側開關，可能出現這種溫度方面的故障。出現這種情況時，關機后重新開機，注意開啟后面面板開關后等一段時間再開啟左側開關，儀器會正常運行。

4 日常檢查與維護

4.1 試劑、石英棉檢查、更換

經常觀察試劑的色澤和結塊情況，結合氣體流速是否正常、空白值是否穩定確定是否需要更換試劑。更換時首先單擊“Carrier”鍵，關閉氧氣氣源，待出現“Carrier gas presser drop”的警報后，關閉動力氣，消除警報后進入維護屏幕，取下試劑管更換試劑，關閉蓋子，重新設置相關計數，接通氣源。注意不能在儀器關機狀態下強行拔掉試劑管。

觀察過濾灰份的石英棉是否干凈，明顯灰重時需要更換不干凈的石英棉，尤其是測定生鑄鐵、高碳鉻鐵后往往需要更換石英棉，但不需要整管更換。更換時石英棉松緊要適宜，通常按整個管中大概裝1g石英棉的量更換，保證灰份過濾的同時確保氣流暢通。更換方法與換試劑相同。

4.2 維護頁檢查

儀器開機后需要檢查儀器氣體壓力、氣體流速、檢測器信號值、溫度是否正常，如有不正常，需根據不正常的類別分析原因，確定解決辦法。

待儀器穩定后、測定樣品前進行漏氣檢查，或者在拆裝儀器零部件后進行漏氣檢查，確保儀器能進行正常測試。由于儀器氣路使用的是塑料管，與金屬接頭熱脹冷縮不一致，且長期使用后塑料管接口處可能變形，儀器開機一段時間后檢漏常常會出現漏氣，但穩定較長時間后檢漏，結果可能正常。

4.3 爐子及清掃器檢查、清潔

每天測定任務完成后，可以簡單將清潔刷從爐子下部往上清掃灰塵，然后取出爐子下部的白色密封圈，清潔后安裝上去。測定幾十次高碳、高硫樣品，或約200次普通碳硫樣品后，需要拆開爐子進行清潔，根據測試的樣品量，大概半年到1年需要取出圓筒過濾器用超聲波清洗。此外，測定超低碳硫(如小于0.005%)前，或者發現低硫測定結果準確度達不到要求時，都需要將爐子拆開，對各個部件測底清潔。拆開爐子清潔時，最好順便對X-環、圓筒過濾器及其座子上的O-環清潔后上油。

拆開爐子時，要檢查清潔刷，當清潔刷上的金屬毛毀壞嚴重時需要更換刷子。

4.4 夾緊閥、硅管、灰塵盒檢查、清潔

日常工作中要經常觀察夾緊閥，如此處灰重，尤其是儀器檢漏發現漏氣時，要及時清灰?；覊m盒可以用吸塵器清除盒內的灰塵，維護時間可以根據樣品量的多寡確定，或者分析1000左右清潔1次。不建議按儀器維護頁的提示分析5000次才清理灰塵盒，否則灰太多傾倒灰時對操作者不利，只用吸塵器吸又太費時。

5 結語

進口儀器廠家維修、維護成本高，從廠家來人維護儀器、處理故障耗時，影響生產正常運轉，尤其是氣體分析儀，漏氣為發生頻率較高的故障，事事依賴廠家安裝維修工程師不可取。作為操作者，熟悉、掌握該儀器的結構，提高對該儀器的日常管理和維護水平，及時總結經驗，能正確判斷故障類別、故障原因，找到故障點，清楚解決辦法，才能確保儀器安全有效運行，及時、順利完成科研生產檢測任務，才能延長儀器壽命，最大程度的發揮儀器的作用。