新配方汽油分析儀常見問(wèn)題及處理

(中化泉州石化有限公司，泉州 362100)

隨著環(huán)境保護(hù)意識(shí)的不斷提高，以及汽車工業(yè)的快速發(fā)展，生產(chǎn)無(wú)污染、低烯烴、低芳烴的清潔燃料的要求迫在眉睫[1，2]。同時(shí)煉化行業(yè)的快速發(fā)展，行業(yè)對(duì)分析檢測(cè)技術(shù)的要求也在不斷提高，而油品的組成對(duì)于煉油生產(chǎn)過(guò)程的控制和成品油的調(diào)和以及油品質(zhì)量有重要的影響。為了滿足生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品分析要求，中化泉州石化有限公司引進(jìn)了荷蘭AC公司的M3新配方汽油分析儀。該儀器能夠?qū)崿F(xiàn)汽油烴類的族組成、含氧化物、苯等項(xiàng)目的同時(shí)測(cè)定，不僅節(jié)省了大量的人力、物力，同時(shí)能夠提供更加準(zhǔn)確的分析結(jié)果，為生產(chǎn)提供準(zhǔn)確的依據(jù)。AC公司的M3新配方汽油分析儀雖然能夠提供詳細(xì)、準(zhǔn)確的分析結(jié)果，但是該儀器構(gòu)造較復(fù)雜，出現(xiàn)故障的現(xiàn)象也較頻繁，

維護(hù)成本較高。本文就我廠開車以來(lái)，該儀器出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析，以及解決問(wèn)題的方法進(jìn)行歸納總結(jié)，以前再遇到同樣的問(wèn)題時(shí)能夠快速便捷的解決，使相關(guān)使用者能夠有效的工作。

1 儀器簡(jiǎn)介

AC公司的M3新配方汽油分析儀一次分析就可以得到正構(gòu)(nP)、異構(gòu)烷烴(iP)、正構(gòu)烯烴(nO) 、異構(gòu)烯烴(iO) 、環(huán)烷烴(N)、環(huán)烯烴(nO)、苯、甲苯、A8、A9、A10、A11+ 芳烴以及含氧化合物等。該儀器由5閥8柱組成，通過(guò)ACI控制實(shí)現(xiàn)各閥在不同時(shí)間點(diǎn)的準(zhǔn)確切換，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)不同分析模式的應(yīng)用，儀器的氣路圖如圖1，色譜柱說(shuō)明見表1。

表1 M3新配方汽油分析儀色譜柱說(shuō)明

2 常見問(wèn)題原因分析和處理

2.1 烯烴吸附阱問(wèn)題及處理

M3新配方汽油分析儀的烯烴吸附阱是該儀器比較容易出現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)部件，對(duì)于硫化物含量高的樣品，容易導(dǎo)致該吸附阱中毒，進(jìn)而失效，所以在分析過(guò)程中要盡量避免分析高硫的樣品。烯烴吸附阱失效時(shí)的典型譜圖如圖2。

圖1 M3新配方汽油分析儀系統(tǒng)示意圖[3]

圖2 烯烴吸附阱失效的典型色譜圖

在譜圖的50～52 min處C5、C6的烯烴峰明顯比正常的情況下的峰低，這說(shuō)明了烯烴在烯烴吸附阱內(nèi)沒(méi)有保留，已經(jīng)穿透。對(duì)于這種情況，一般只有兩種處理方式：

(1)調(diào)整烯烴吸附阱的溫度，提高烯烴吸附阱的吸附能力。在PIANO分析模式下，烯烴吸附阱的溫度調(diào)整范圍為100～180 °C，適當(dāng)降低烯烴吸附阱的溫度，能夠提供烯烴吸附阱的捕集能力，從而防止烯烴穿透，影響分析結(jié)果。

(2)如果烯烴吸附阱的溫度已經(jīng)降到最低時(shí)，烯烴仍然穿透，這種情況下只能更換烯烴吸附阱。

2.2 OV-275色譜柱問(wèn)題及處理

OV-275作為預(yù)分離柱，在M3新配方汽油分析儀中有著重要的作用。將試樣先分成幾個(gè)部分, 再分別送入系統(tǒng)中不同類型的色譜柱中, 這根柱子專門用于駐留芳烴化合物, 苯在十二烷后被洗脫出來(lái), 苯以前的組分均為非芳香族化合物。所以這涉及到V1閥的切換，一般有3個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)，A時(shí)間：OV275柱上正十二烷和苯之間的分離時(shí)間；B時(shí)間：OV275上甲苯和乙苯之間的分離時(shí)間；C時(shí)間：C9和C10芳烴在OV275柱上的分離時(shí)間(用于PIONA，PIANO樣品類型)。隨著樣品分析量的增加，OV-275的柱效降低，會(huì)影響樣品組分在OV-275的保留時(shí)間，這時(shí)就需要調(diào)整各切割點(diǎn)的時(shí)間。典型色譜圖見圖3。

圖3 OV-275柱流失后的典型色譜圖

從圖3可以發(fā)現(xiàn)，在同一標(biāo)樣下，在44.5min處，C8芳烴的色譜峰明顯低于正常情況下的色譜峰，并且C9芳烴多于正常情況下的色譜峰。這種情況下，首先排除是否泄漏氣，在沒(méi)有泄漏的情況下，可以通過(guò)調(diào)整A、B、C時(shí)間，使得色譜圖回到正常。我們可以通過(guò)AC公司提供的質(zhì)控樣品512，在PNA模式下確定A時(shí)間和B時(shí)間。只要使得十二烷峰高大于十一烷峰的一半高度，并且苯的結(jié)果與標(biāo)樣差0.1質(zhì)量%,就確定了A時(shí)間，當(dāng)?shù)谝欢蔚腃8芳烴峰小于甲苯峰的一半高度，第二段芳烴的甲苯低于0.2%時(shí)，B時(shí)間就確定了。C時(shí)間一般可以在B時(shí)間的調(diào)整值上進(jìn)行增減，保證在PIONA模式下第二段芳烴為C8芳烴即可。512樣品在PNA模式下的典型色譜圖如圖4。

2.3 閥故障及處理

本儀器的閥主要有5個(gè)，是多維氣相色譜分析儀器中較多的，閥的故障引起的問(wèn)題較為復(fù)雜，判斷起來(lái)也較為困難。閥的故障主要有兩種，一種是閥內(nèi)漏，另一種就是閥不切換，導(dǎo)致分析結(jié)果異常。閥內(nèi)漏一般只能更換閥，閥不切換主要是驅(qū)動(dòng)引起的,可以進(jìn)行相應(yīng)的處理。閥故障引起的現(xiàn)象見表2。

2.4 漏氣及處理

M3新配方汽油分析儀結(jié)果較復(fù)雜， 管路也較多，有時(shí)會(huì)存在漏氣的情況。一般常見的漏氣主要是進(jìn)樣口的進(jìn)樣墊由于進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多造成分析結(jié)果的異常。一般現(xiàn)象是峰漂移或者芳烴峰的丟失，這種情況較為簡(jiǎn)單，更換進(jìn)樣墊后分析確認(rèn)就可以排除，這也是這臺(tái)儀器比較常見的現(xiàn)象，只要定期做好儀器的維護(hù)工作就可以避免。圖5 是進(jìn)樣墊密封不好導(dǎo)致載氣泄漏的情況，可以看到在38.5 min時(shí)苯的色譜峰有時(shí)會(huì)丟失，分析結(jié)果的重復(fù)性不好，平行分析結(jié)果必然超差。

表2 閥故障引起的異常現(xiàn)象

2.5 其它問(wèn)題與處理

除以上較為復(fù)雜的問(wèn)題外，在儀器的使用過(guò)程中還遇到一些常見的簡(jiǎn)單易于判斷的問(wèn)題，對(duì)此問(wèn)題的處理見表3。

圖4 512樣品在PNA模式下的典型色譜圖

圖5 進(jìn)樣墊漏氣典型色譜圖

現(xiàn)象可能原因處理措施編好分析序列,但是儀器不運(yùn)行儀器長(zhǎng)時(shí)間不用或工作站與儀器通訊斷開重新啟動(dòng)工作站,連接儀器。樣品進(jìn)樣后,出現(xiàn)的譜圖沒(méi)有色譜峰1.FID檢測(cè)器沒(méi)有點(diǎn)火2.進(jìn)樣針壞3.ACI沒(méi)有啟動(dòng)1.查看FID輸出信號(hào),重新點(diǎn)火。2.檢測(cè)進(jìn)樣針,更換進(jìn)樣針。3.重新啟動(dòng)儀器和工作站,重新連接儀器程序。C9的烷烴峰比較尖銳儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,有水氣進(jìn)入13X老化13X,確認(rèn)載氣的凈化程度。5A吸附阱不升溫5A吸附阱的加熱電阻斷裂更換5A吸附阱。

3 結(jié)論

M3新配方汽油分析儀具有強(qiáng)大而準(zhǔn)確的分析功能，自動(dòng)化程度高，使用范圍廣，但儀器的構(gòu)造較為復(fù)雜，在使用過(guò)程中容易出現(xiàn)一系列的故障進(jìn)而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。這就要求分析檢測(cè)人員在日常工作中要仔細(xì)觀察，善于總結(jié)，及時(shí)處理儀器的異常狀況，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，更好的服務(wù)于生產(chǎn)。本文通過(guò)對(duì)我廠M3新配方汽油分析儀在使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題進(jìn)行總結(jié)，以期可以讓分析檢測(cè)人員正確的維護(hù)好儀器，保證儀器的穩(wěn)定運(yùn)行，提高儀器的使用壽命，及時(shí)的提供準(zhǔn)確的分析結(jié)果。