關于陶瓷磚吸水率測試方法的探討*

龔 明 霍銘發 張 敏 況學成 胡江峰 黃 藩

(1 高安市陶瓷工程中心暨國家陶瓷產品質量監督檢驗中心江西宜春建筑衛生陶瓷分中心 江西 高安 330800) (2 佛山市華夏建筑陶瓷研究開發中心有限公司 廣東 佛山 528000)

前言

吸水率是評價陶瓷磚內在質量優劣的重要指標之一，它的大小對于陶瓷磚的強度、線性膨脹、抗凍性、抗沖擊等性能有著重要的影響。吸水率大表明燒結程度差，陶瓷磚內部空隙多，結構疏松，強度低；反之表明燒結程度好，內部空隙少，結構致密，強度高[1]。同時，陶瓷磚吸水率的變化還能反映出原料的變化以及球磨細度、成形壓力和燒成溫度等工藝參數的變化和波動[2～3]。對于穩定生產、提高產品質量有著重要的指導作用。所以無論質檢部門和生產企業都把陶瓷磚的吸水率作為必須檢測的內容之一。

1 陶瓷磚吸水率測試方法的現狀分析

按照國家標準GB/T 3810.3-2016所描述，“樣品吸水飽和有兩種方法：真空法和煮沸法。煮沸法適用于陶瓷磚分類和產品說明，真空法適用于顯氣孔率，表觀相對密度和除分類以外吸水率的測定[4]”。在其原理中也提到，其測試的原理為“將干燥磚置于水中吸水至飽和，用磚的干燥質量、吸水飽和后的質量及在水中質量計算相關的特性參數”。

在以上的描述中，筆者認為存在一定的矛盾之處。其原理中特別提到：陶瓷磚在測試過程中必須是“吸水至飽和”，而在其范圍中提到的是“煮沸法水分進入容易進入的開口氣孔”，而“真空法水分注滿開口氣孔”，而筆者認為“吸水至飽和”只可能是一種狀態，因此筆者認為，“真空法水分注滿開口氣孔”為真正的“吸水至飽和”，采用真空法進行吸水率的測試所得出的吸水率結果才是陶瓷磚較為準確的吸水率結果。

筆者提倡采用真空法對吸水率進行測試。另一個原因，就是采用真空法進行吸水率測試時間短，結果也較為穩定。按照標準的方法，使用煮沸法進行吸水率的測試，不算前期樣品處理等步驟，至少也需要6 h，如果按照真空法進行測試，則1 h內可以完成測試過程。據了解，大部分陶瓷生產企業均使用真空法對產品吸水率進行監控。

在2018年2月，國際標準化組織(ISO)發布了2018年版陶瓷磚吸水率測試方法標準ISO 10545.3-2018。與舊版標準相比，新版標準在測試原理、樣品、測試步驟等方面做了較大的修改。其最為重要的是：僅采用真空法作為水飽和測試方法，直接刪除了舊標準中的煮沸法。在下次修定陶瓷磚吸水率檢測方法標準時，建議也取消煮沸法，只采用真空法。

2 真空法測試陶瓷磚吸水率

2.1 試驗原理

陶瓷磚吸水率產生的主要原因是燒結后的陶瓷產品中或多或少殘留一些氣孔。該氣孔的形成，有的是坯料中某些組成成分在高溫中分解放出的氣體所致；還有可能是坯體在燒結過程中氣體未能被液相完全填充所致。

真空法是利用抽真空將裝有試樣的容器與外界形成負壓，試樣開口氣孔中的氣體很容易排除，再將試樣浸沒在水中，使水更容易注滿開口氣孔。

2.2 試驗設備

1)采用Ceramic Instruments 公司生產的陶瓷磚吸水率測試真空裝置，泡水的深度約為45 cm,真空裝置為直接50 cm圓桶。

2)烘箱(電熱鼓風干燥箱，溫度設定為110 ℃±5 ℃)。

3)電子天平(型號ARC120，最大量程為3 100 g, 精度為0.01 g)。

4)干燥器。

2.3 陶瓷磚吸水率的計算方法

磚的吸水率是用干磚的質量分數表示，計算公式如下：

E=(m2-m1)/m1×100%

式中：m1——干磚的質量，g;

m2——濕磚的質量，g;

E——吸水率，%。

2.4 試驗方法

在GB/T 3810.3-2016中對真空法測試過程描述為“將磚豎直放入真空容器中，使磚與磚之間互不接觸，抽真空至10 kPa±1 kPa，并保持30 min后停止抽真空，加入足夠的水將磚覆蓋并高于5 cm，讓磚浸泡15 min后取出”。從上面的描述中，我們可以了解測試原理，就是使用抽真空的方法，排除磚中絕大部分的空氣，然后使磚浸沒于水中，從而讓水能充分的進入到磚的開口氣孔中。按照上面的描述，有2種操作方法：A國內大部分檢測設備生產廠家理解成，放水后繼續保持真空，直到浸水15 min結束后解除真空狀態；B國外的很多廠家的程序則設計成加入水后，馬上解除真空狀態，即磚在常壓下進行浸水。為確認這2種方法測試結果是否存在差異，筆者專門進行實驗對比：

2.4.1 樣品控制

為防止樣品間的差異使測試結果產生偏差，本次實驗均使用同一件樣品，分別進行A,B兩種方法的測試。本次試驗選取煮沸法[5～6]吸水率約為1%、3%和5%的3個樣品進形測試。

2.4.2 過程控制

首先按照A方法進行測試，結果記錄為A1。測試結束后，干燥樣品后再進行B方法的測試，結果記錄為B1。然后樣品繼續干燥，再按照A方法進行測試，結果記錄為A2。再繼續重復以上步驟，繼續測試出B2、A3、B3結果。最終結果取A和B的平均值進行對比。

2.5 試驗結果

2.5.1 吸水率約為1%

吸水率約為1%的測試結果見表1。

表1 吸水率約為1%的測試結果(%)

2.5.2 吸水率約為3%

吸水率約為3%的測試結果見表2。

表2 吸水率約為3%的測試結果(%)

2.5.3 吸水率約為10%

吸水率約為10%的測試結果見表3。

表3 吸水率約為10%的測試結果(%)

2.5.4 結果及原因分析

從以上測試結果來看，A、B兩種測試方法3個樣品的3次測試結果均在合理的范圍，而對比測試結果，很明顯使用A方法的測試結果明顯要小于使用B方法的測試結果，在考慮吸水率的定義時，不難發現，測試結果理論上來說不可能大于真值(這里的真值是指試樣已經達到吸水飽和狀態所計算出的吸水率結果)，因此這里可認為B方法比A方法測試結果更加接近真值，即B方法測試過程更加合理。

3 標準的不穩定因素[7]

在對測試標準的研究中，筆者還發現了其中存在一個對測試結果產生偏差的因素。在標準的描述中，步驟是“停止抽真空”后，“放入足量的水”對磚進行浸泡，按照筆者對測試過程的觀察，在放水的過程中，容器中的真空度出現了明顯的下降。按測試原理，真空度的下降有可能影響這個測試結果的準確性，為了驗證這種未知的可能性，進行以下測試，以確認筆者的推斷。

3.1 樣品控制

本次試驗選取煮沸法吸水率約為1%、3%和5%的3個樣品進測試，分別記錄為1號、2號、3號樣品，每個樣品各切取一個規格約為100 mm×100 mm的測試樣品。

3.2 過程控制

在測試設備進水的過程中，真空度會不斷地降低，進水量越大，真空度越低，即試樣的高度越高，真正浸水時的真空度越低。因此本次試驗通過改變樣品在儀器測試室中的高度，對比最終測試結果，以驗證由于這種真空度的變化是否對測試結果產生影響。本次試驗樣品放置的距測試室底部高度分別為0 cm、10 cm、20 cm，每個高度分別進行3次測試，取平均值為最終測試結果。

3.3 結果分析

本次試驗測試結果見表4。測試結果均為3次實驗的平均值。

表4 樣品測試結果(%)

*注：0 cm、10 cm、20 cm為樣品測試時，距測試室底部的高度分別為0 cm、10 cm及20 cm。

測試結果顯示，距測試室底部越高，則測試的結果越低，3個樣品均出現了相同的規律，這里可認為由于進水的過程中帶入了空氣，使測試室內部的真空度降低，的確是對測試結果產生了一定的影響。而由于不同的設備物理結構不一樣，再加上氣壓等其他原因，使進水過程中帶入的空氣的量也存在差異，因此不同時間不同的測試設備所產生對測試最終結果的影響也存在差異。因此筆者認為，在進水的過程中繼續進行抽真空，保持穩定的真空度，可避免由于這個原因而產生測試結果的偏差。

4 啟示與展望

從以上結果分析可得，造成測試結果不準確有以下2個原因：

1)相關標準本身就表述不夠嚴謹，以至于不同人有不同的理解，最終導致測試結果產生了偏差。

2)相關企業對相關的投入不足，對于檢測設備生產廠家，只對設備研發進行投入，但卻缺乏相關專業的人員對標準進行深入研究。在與廠家溝通的過程中發現，由于相關設備研發人員大部分是與機電相關專業的，檢測人員對陶瓷吸水率的概念都沒搞清楚，這種情況下是無法生產出合適的相關設備，以至于到目前為止，包括很多國內知名生產吸水率設備的廠家所生產的設備均不符合相關標準要求；而對于部分陶瓷產品生產廠家，對相關檢測投入的經費不足，對技術進行研究不夠。筆者走訪相關企業發現，部分陶瓷企業相關檢測人員大部分學歷不高，技術能力不強，談不上對標準進行研究。

以上這些現狀不單是出現在吸水率測試這個項目上，筆者發現陶瓷相關的很多測試標準均出現例似問題。當然，這些問題最好的解決方法就是對標準進行相應的修改。但由于很多原因，造成標準的修改不是一件簡單的工作，而且耗時較長，因此想通過修改標準的方法解決這樣的問題不具備可操作性。其實在這些問題上，筆者認為可通過相關的機構出具較為有權威性的補充說明或相關指導意見，再嚴謹點可以直接出具檢驗細則，統一其操作方法，即可防止出現不同的操作人員對標準的理解不一致的問題，從而保證各企業或相關檢測機構測試結果的吻合，這對整個陶瓷行業具有較大的意義。