覆膜陶瓷粉末的選擇性激光燒結試驗研究*

□寧文波 □張良棟 □胡光忠

四川理工學院機械工程學院 四川自貢 643000

1 研究背景

增材制造是一種由三維模型驅動的先進成形方法[1]，選擇性激光燒結是增材制造的一個重要分支，其所用材料范圍廣，材料利用率高，無需支撐，可直接制造金屬零件和模具，已成為國際上研究的熱點[2]。成形材料是選擇性激光燒結技術發展和燒結成功的一個關鍵因素。文獻[3-5]對選擇性激光燒結用材料進行了論述，分析了其制備方法和燒結特性。文獻[6-8]對選擇性激光燒結件的后處理工藝進行了介紹和研究，分析了各種后處理工藝的特點，獲得了一些有益的參數。文獻[9]詳細介紹了陶瓷材料選擇性激光燒結的研究進展，指出了選擇性激光燒結的兩種方式——直接法與間接法的優勢和局限性，展望了陶瓷材料的發展趨勢。

陶瓷具有高溫耐蝕的特性，廣泛應用于鑄造中，特別是在熔模鑄造的型芯和鑄殼的制造中，具有不可替代的優勢。應用選擇性激光燒結技術制備熔模陶瓷型芯，具有精度高、速度快、成本低的優點，可滿足形狀復雜零件的生產需求[10-11]。但是，目前對選擇性激光燒結用陶瓷粉末的研究還較少，開發出的陶瓷材料由于燒結性差或成本高，沒有達到商品化的要求。因此，筆者通過正交試驗和分析，確立陶瓷粉末各成分的配比和后處理工藝參數，從而開發出一種既適合選擇性激光燒結工藝，又滿足熔模型芯性能要求的覆膜陶瓷粉末。這種粉末對環境污染小，工藝簡單，價格低廉，能為客戶所接受，可最終實現商品化。

2 陶瓷粉末的粒度選擇

從理論而言，任何受熱能熔化的粉料都可以作為選擇性激光燒結材料。但對于難熔性材料，由于激光功率的限制，一般需要進行前處理或覆膜化處理，即加入低熔點材料作為黏結劑，用于包敷陶瓷粉，完成燒結，這樣做的實質是間接燒結。筆者以尺寸穩定、高溫性能佳的氧化鋁陶瓷粉末為基體，以聚苯乙烯為黏結劑進行覆膜化處理。

不同覆膜工藝對材料粒度的要求不盡相同。機械混合法要求粒度不能太細，粒度太細會出現團聚現象，致使無法混粉。試驗表明，選用75 μm的氧化鋁作為基體材料不會出現團聚，其形貌為球形。復合陶瓷粉末顆粒相切模型如圖1所示。由圖1可見，顆粒之間兩兩相切，設大圓陶瓷顆粒圓心為Q、半徑為R，小圓黏結劑顆粒圓心為O，半徑為r，于是△OPQ中R2+R2=（R+r）2，即。

▲圖1 復合陶瓷粉末顆粒相切模型

在機械混合法中，黏結劑的粒度與基體材料的粒度理論上要滿足上式，因此，黏結劑的顆粒粒徑選用38 μm，且形貌為球形。

3 試驗研究

在保證原形件強度的前提下，黏結劑體積比越小越好。通過預試驗，確定黏結劑體積比不可低于14%，否則原形件很疏松，難以成形。因此，筆者選用顆粒粒徑為75 μm和18 μm的兩種氧化鋁作為基體材料，以顆粒粒徑為38 μm的聚苯乙烯為黏結劑，按因素水平表（表1）所示進行機械混粉，混勻后放入AFS-450成形機料筒中備用。按正交試驗方案（表2）燒結出原形件，并采用管式高溫燒結爐進行后處理，得到9個后處理件。

表1 因素水平表

表2 正交試驗方案

4 結果分析

試驗結果主要考察后處理件的成形強度和收縮率兩項指標，其中成形強度σ按GB/T 6569—2006《精細陶瓷彎曲強度試驗方法》標準計算，即：

式中：P為斷裂時最大負荷，N，可在萬能試驗機上測出；L為后處理件支座間距離，mm；b為后處理件寬度，mm；h為后處理件高度，mm。

后處理件的收縮率ε為：

式中：L0為原形件尺寸，mm；L為后處理件尺寸，mm。

通過測試、計算后，得到試驗結果，見表3。就后處理件的成形質量而言，希望成形強度越高越好，而收縮率則越小越好。通過對表3中各指標分析可知，溫度越高，強度越高，但收縮率也會越大，兩者是相互矛盾的。因此同一因素對不同指標影響不同，這就需要對正交表進行方差分析。對多指標的方差分析需采用綜合平衡法來評價各因素，從而選出較優方案。表4、表5給出了成形強度和收縮率方差分析結果。

表3 試驗結果

表4 成形強度方差分析結果

表5 收縮率方差分析結果

表4、表5中，Kij為第j列水平號為i的各試驗結果之和，Mij為第j列因素水平號為i時試驗所得結果的平均值，Rj為第j列的極差。

由表3可知，就成形強度而言，影響成形強度的各因素主次順序為A、D、C、B，較好的方案為A3D3C2B1或A3D3C1B1；就收縮率而言，影響收縮率因素的主次順序為ABCD或ABDC，較好的方案為A1B1C1D2或A1B1D2C1。

綜合考慮兩項指標，用綜合平衡法來選擇較好方案。因素A對兩項指標的影響都是首位的，由表4和表5可知，從成形強度的角度選A3最好，從收縮率的角度選A1最好，但選A2對收縮率的影響不大，其成形強度也可接受，所以燒結溫度確定為1 650℃。從Rj來看，因素B、C、D對收縮率的影響相差不大，但因素D對成形強度的影響較大，所以確定D為影響燒結質量的第二因素，選D2或D3都可以。然后按同樣的方法選出 B1和 C2。

圖2為燒結溫度為1 650℃時后處理件的掃描電鏡斷口形貌。由圖2可以看出，顆粒的邊界趨于圓滑和平直化，有的空隙已閉合，沒有閉合的空隙也很小，表明燒結方案可行。

▲圖2 掃描電鏡斷口形貌

5 結論

基于正交試驗，通過方差分析，確立了較優的覆膜陶瓷粉末選擇性激光燒結試驗參數，即燒結溫度為1 650℃，細顆粒質量比為12%或10%，燒結時間為5 h，黏結劑體積比為16%。