庫侖容量卡式水分測定儀的操作過程

沈宣辛 王敬楠 杜東娜 李偉華 蔡愛華 李啟平

【摘要】庫侖容量卡式水分測定儀的使用操作、注意事項及維護保養。

【關鍵詞】庫侖容量卡式水分測定儀；配置；滴定劑；編輯；調用；測量；注意事項

【中圖分類號】R144

【文獻標志碼】A

【文章編號】1005-0019（2018）07-072-01

（一）開機

將儀器主機電源和電腦連接線連接好，雙擊桌面上的tiamo圖標，打開軟件。

（二）確認配置信息

1單擊左側下方，選擇按鈕切換到配置界面，此界面分為4個子窗口：設備、滴定液/溶液、傳感器、公共變量。

2檢查設備中的儀器連接是否正常，設備窗口中，所連接儀器一行，例如“907-1”狀態欄指示為綠色字體“OK”。

3檢查溶液是否連接正常、在滴定液/溶液窗口中，所需試劑一行，加液設備欄應顯示該加液設備所在的msb接口，例如在Dosing device欄顯示“907-1/D2”，說明該加液設備在msb的2號接口。

4檢查電極是否連接正常，在傳感器窗口中，智能電極傳感器類型為綠色字體，標明了電極類型，非智能電極傳感器沒有辨別標識

（三）滴定劑的準備

通過準備功能，可對計量管和計量管單元的管路進行清洗，并在計量管中排出氣泡、充滿試劑。應在第一次測量前或每天一次執行此功能。

點擊屏幕左下方人工控制圖標選擇相應的加液設備。將滴定頭放入廢液杯中，點擊準備，點擊“開始”。

（四）編輯方法

1點擊“方法”，進入方法編輯界面——點擊工具欄“文件”——點擊“新建”——點擊“滴定”，滴定模板選擇“卡式水分容量法滴定KFT IPOL”——點擊“OK”。

2進入方法模板：（1）如果需要做平行測定，結果取平均值，則需要點擊START對設定重復次數進行設置。

（2）點擊METU設置滴定參數：在 菜單里尋找相關選項，（需要設置五項）

①點擊“常規/硬件”，硬件名稱為852-1；配液器：2卡爾費休；傳感器：測量輸入2；攪拌器1號，速度：8，逆時針。

②“開始條件”，“控制參數”，“滴定參數”，“停止條件”，都不用更改。

（3）點擊CALC編輯公式：

點擊“新建”——點擊“下一步”—— 定義對話框中輸入結果名稱——點擊公式編輯按鈕 ，打開公式編輯器——雙擊命令變量（KFC EP QTY），公共變量（水分空白），方法變量（樣品量）——EP（X），雙擊VOL，把EP（X）改成EP（1） （將結果作為滴定度保存）——公式編輯完成后，點擊“OK”——再選擇結果的單位“ppm或%”和小數點保留位數“2或5”，點擊“OK” 公式編輯結束——點擊工具欄中的“文件”——點擊保存——保存方法中輸入文件名稱，點擊“SAVE” 保存方法。

（五）調用方法、測量樣品

準品好樣品燒杯，放入攪拌子，放置在滴定臺上，將電極和滴定頭下移，使二者均浸入液面以下。點擊“工作平臺”，進行樣品測定。

1容量法單次測量：每一次用容量法都需要標定卡爾費休試劑，用10（含水量01，10倍關系）的標準品1mL（相當于樣品量1g），標定值2左右。

測量操作：選擇使用的方法，在ID1輸入樣品名稱，在Sample Size中輸入樣品量——平衡OK后，點擊“開始”，“樣品數據請求”中確認樣品量，點擊“OK”，“樣品添加”出現加入樣品，點擊“繼續”，測量樣品。

2電量法單次測量：選擇使用的方法，在ID1輸入樣品名稱，在Sample Size中輸入樣品量——進樣器溫度設置120～150℃，Parameters（參數）移動位置——在進樣器GO中設置測量樣品數量和開始位置號，進樣器點擊“GO”，點擊電腦軟件中“開始”，平衡OK后，“樣品數據請求”中確認樣品量，點擊“OK”，“樣品添加”出現加入樣品，點擊“繼續”，測量樣品。

測量序列：編輯樣品表——點擊樣品列表，新建（在空白行點擊右鍵）——雙擊空白行，調用方法，確認樣品位置——在ID1輸入樣品名稱，在Sample Size中輸入樣品量（序列增加點擊左下單三角形，進行下一個編輯）——編輯完成后點擊應用——關閉，在進樣器GO中設置測量樣品數量和開始位置號，進樣器點擊GO，點擊“開始”，平衡OK后，樣品表正在測量樣品行變為橘色。

（六）數據處理

1數據再處理：點擊“數據庫”——選中數據后，右鍵——再處理——更改樣品量——點擊右下角“再處理”，“OK”。

2打印報告：文件——打印——報告模板——選擇“報告”或“報告+標準曲線”，打印。

（七）關機

先關閉軟件，再關閉電腦電源。

注意：

1調整電極高度使之與攪拌子保持一定距離，防止電極受損。

2每次更改方法后都要點擊“保存”。

3電量法平衡時樣品反應管液體太高時，旋轉樣品燒杯上紅色旋鈕放氣。