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液相色譜串聯質譜測定面包中的甜蜜素

2018-07-06 17:37:30徐霞
食品界 2018年6期
關鍵詞:實驗分析

徐霞

在食品安全逐漸受到重視的影響下,相關標準規定也獲得改進和完善,針對各類食品,在甜蜜素的添加方面提出較高要求,尤其對于面包當中含有的甜蜜素情況,需通過測定控制其含量,液相色譜串聯質譜法可謂有效測定方法之一。本文通過概述實驗的相關情況,科學分析了樣品的實驗測定。該研究以分析液相色譜串聯質譜測定面包中的甜蜜素作為主要的目的,以便有效提高液相色譜串聯質譜的測定應用效果。

作為食品制造過程中應用最為廣泛的添加劑之一,所謂甜蜜素,也叫作環己基氨基磺酸鈉,這種添加劑具有一定的甜味,在食品當中較為常見。比如:在較為普通的蛋糕與冰淇淋等甜品當中均有所運用。實際上,此種甜味劑雖然能夠將糖取代為肥胖人群以及糖尿病患者服務,不過食入量過大則會產生不良影響,對人體的健康構成嚴重的威脅。由此可見,深入探究和分析液相色譜串聯質譜測定面包中的甜蜜素顯得十分關鍵,具有重要的研究意義和價值。

相關實驗概述

實驗的有關材料、試劑及儀器設施。實驗選用的面包為市場常見類型。甲醇試劑產自默克公司,乙酸產自Tedia公司,所用的0. 22μm的過濾器設備產自上海新鄉公司,所用甜蜜素的標準品則從上海安譜購買獲得。相關的儀器設施包括了規格型號為TSQ Quantum Access的液質聯用儀設備,產自美國的賽默飛公司,超純水機設備,產自密理博公司,離心機設備則產自上海天美公司,電子天平儀器品牌為梅特勒-托利多,超聲波的清洗裝置,產自南寧生物科技有效企業。

具體的實驗方法說明。

(1)測定樣品的科學處理。通過運用液質聯用方法,對面包樣品加以撕碎攪勻處理,將攪勻之后大概3g的樣品準確稱取,放入到150mL的容量瓶內,并添加一定超純水,做15min 的超聲處理,借助超純水使其容量到相應的刻度,同時進行搖勻混合,當試樣液體經過0.22μm 的濾膜后,運用液質聯用儀測定相應的濾液。

(2)合理說明質譜相應分析的條件。依靠電噴霧的離子源和負離子的MRM掃描處理,保證0- 5min的采集時間, 其中的毛細管的電壓為4000V,干燥器設備的溫度是350℃,相應的干燥氣體的流速為15L/min,霧化氣則為20psi。對甜蜜素相關樣品進行持續進樣處理,并運用全掃描的方式,使母離子得以明確,此后,需要對碰撞能量與去簇電壓加以調控,提高母離子與子離子的具體響應。

樣品實驗測定的科學分析

合理選用相應的質譜條件。

為了選用最好的質譜條件,應以甜蜜素相應的分子結構作為依據,利用電噴霧離子源與MRM負離子的掃描方式,將甜蜜素的有關標準溶液加入到質譜儀設備中,第一,應該合理分析有關的一級質譜,得到定量的相應母離子,其中的質比( m/z)是177. 4,第二,科學分析二級質譜的有關碎片,獲取高豐度的子離子質荷比是78.7,而母離子和子離子相應靈敏度的最大的情況下相應的去簇電壓 是130V,而碰撞的能量則是25V。將實驗樣品與相關標準品的色譜峰存在的時間相同性特征予以明確,并保證一定的準確性,完成正負離子共同掃描處理,同時以相應的離子對有關響應值比作為依據,完成明確的任務。

科學測定與分析。依次稱取市場中在售的包含甜蜜素、不包含甜蜜素的面包各2. 101g、2. 012g,根據實驗樣品的具體處理方式加以實施,展開上機地分析,通過計算獲取到面包中的甜蜜素含量是0. 1220g/kg,與國家有關標準規定相比更低,而沒有富含甜蜜素的面包則沒有測定出相應的甜蜜素,由此表明此該方法具有一定可行性,有利于測定出面包中含有的甜蜜素量。通過科學地測定與分析可知,運用液相色譜串聯質譜測定存在于面包里的甜蜜素時,選用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1*50mm色譜柱,流速為0. 2mL/min的情況下, 的甲醇 的水(0.2%甲酸)是最適合的流動相。測定面包里的甜蜜素,運用液質聯用法,可以發揮出精準、高效、便捷的優勢作用。

從此次論文的闡述與分析當中可知,深入探究和分析液相色譜串聯質譜測定面包中的甜蜜素顯得十分關鍵,具有重要的研究意義和價值。鑒于此,本文通過概述實驗的相關情況,科學分析了樣品的實驗測定:其中包含了合理選用相應的質譜條件、科學測定與分析等兩個方面的分析與測定。希望此次研究的內容與結果,可以得到相關人員的重視,并且從中獲取一定的幫助,從而推動液相色譜串聯質譜的測定應用的發展和進步。

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