7種中藥重金屬鎘含量的測(cè)定

夏潔貞

中藥的質(zhì)量直接影響到人體的健康。常見(jiàn)的對(duì)人體有害元素和重金屬主要有鉛、砷、汞、鎘等，其來(lái)源與生長(zhǎng)環(huán)境條件有關(guān)，另一方面與植物本身的遺傳特性和對(duì)該元素的富集能力有關(guān)。當(dāng)人體重金屬元素的濃度達(dá)到一定程度時(shí)候，會(huì)使人體器官、組織發(fā)生病變，甚至喪失機(jī)能。因此，對(duì)中藥中重金屬檢測(cè)是中藥質(zhì)量的重要保證。本試驗(yàn)針對(duì)市面上售賣的7種中藥進(jìn)行鎘的檢測(cè)，為中藥的應(yīng)用及保健食品的質(zhì)量控制提供一定的參考。

實(shí)驗(yàn)部分

樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑。

中藥：夏枯草、金銀花、山楂、菊花、川芎、枸杞、當(dāng)歸共7種中藥。

鎘元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：德國(guó)默克產(chǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為1000mg/L。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用：吸取1.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液于100.0mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸定容。如此經(jīng)多次稀釋成1.000ng/mL、3.000 ng/mL、5.000 ng/mL、7.000 ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液。

硝酸：優(yōu)級(jí)純；過(guò)氧化氫（30%）；實(shí)驗(yàn)用水：超純水。

設(shè)備。北京普析通用TAS- 990AFG原子吸收分光光度計(jì)、DHG- 9247A電熱恒溫干燥箱、TP214型0.1mg電子天平、壓力消解罐。所有玻璃儀器均經(jīng)過(guò)1+5硝酸浸泡12h以上，使用前用蒸餾水沖洗，并用超純水灌洗。

試驗(yàn)方法。鎘的測(cè)定采用GB/T5009.15-2003《食品中鎘的測(cè)定》檢測(cè)。

（1）壓力消解罐消化法

將樣品研磨成2 0目粉末，稱取1.00g- 2.00g（精確到0.0001g）試樣于聚四氟乙烯內(nèi)管，加硝酸3mL浸泡過(guò)夜。再加過(guò)氧化氫（30%）2.5mL。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，125℃保持3.5h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

（2）測(cè)定

1.儀器條件

波長(zhǎng)：228.8nm，狹縫1.0nm，燈電流8mA，原子化溫度1700℃，凈化溫度1800℃，背景校正為氘燈。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

使用自動(dòng)進(jìn)樣器吸取配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液10μL注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。

3.試樣測(cè)定

使用自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取樣液和試劑空白液各10μL注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。每個(gè)樣品平行測(cè)定3次。樣品中鎘含量按下面公式計(jì)算：

結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。將鎘元素標(biāo)準(zhǔn)使用液配制成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以吸光值（A）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果詳見(jiàn)表2。根據(jù)測(cè)定結(jié)果說(shuō)明曲線線性良好。

[C]=40.9293[A]- 0.8847 r=0.99926

樣品的測(cè)定結(jié)果。按照以上方法測(cè)定7種中藥的鎘含量，結(jié)果見(jiàn)表3。

討論

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（湖南大米GBW10045）中鎘的測(cè)定誤差為0，說(shuō)明該方法可以用于樣品中鎘含量的測(cè)定，結(jié)果可靠可信。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和檢出限：標(biāo)準(zhǔn)曲線在1ng/mL- 7 ng/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，曲線回歸的相關(guān)系數(shù)為0.99926。

3.本試驗(yàn)操作步驟簡(jiǎn)單，試劑用量少，方便省力，得出的結(jié)果準(zhǔn)確，能大大方便實(shí)驗(yàn)室日常進(jìn)行食品中鎘含量檢測(cè)工作。

4.本試驗(yàn)測(cè)定的7種中藥普遍存在鎘，因此對(duì)于市面上的中藥含重金屬的問(wèn)題，應(yīng)該引起有關(guān)部門的重視，并加強(qiáng)監(jiān)測(cè)。