儀器分析綜合性實驗設計與探索

張瑋瑋， 邱麗娜， 郭麗芳(北京科技大學 . 自然科學基礎實驗中心； . 化學與生物工程學院，北京 100083)

0 引 言

目前，我國對于高素質的應用型人才的需求量越來越高，而理工科高校是培養高素質人才的主要基地，其中實驗教學在人才培養過程中占據著重要的地位[1-2]。實驗教學對培養學生綜合素質以及學生將理論應用于實踐、不斷創新的能力起著非常重要的作用。對于化學、化工專業的學生，儀器分析實驗是一門獨立的必修課程，目的是使學生掌握各種儀器運轉的基本原理及其操作方法[3]。然而，由于儀器分析課程自身的特點，使得儀器分析的實驗大多是根據實驗教材在教師的既定指導下完成的，學生難以發揮其主觀能動性，大大抑制了儀器分析實驗教學質量的提高，也難以滿足當今應用型人才培養的目標和要求[4-6]。本文根據儀器分析課程特點，結合創新人才培養方式，以及教師的科研課題，開發出具有一定科研性的儀器分析綜合性實驗。

1 儀器分析綜合性實驗設計的意義

理工科高校主要是為了培養應用技術型人才，在科技進步的今天，化學、化工、生物技術研究機構及公司等對分析測試人員需求量較大，因此儀器分析實驗課程對培養分析測試人員很重要[5]。但是在傳統儀器實驗教學過程中，教師對有關儀器分析前沿性的知識教授很少，不利于培養學生創新能力和實際應用能力[7]。國內已經有一些高校為最大限度的開發學生的主觀能動性而開設了綜合性設計實驗。因此，在學習并總結各校經驗和創新的基礎上，將最新科研成果引入儀器分析實驗教學中，設計出適合學生并能激發學生積極性和創新性的儀器分析綜合性實驗[8-10]。在實驗過程中，學生將自己置于科研工作者的角色去研究實驗內容和方法，開發大型儀器的使用，這對于提高學生的專業技能、加強教學質量具有重要意義。

2 實驗內容設計

2.1 廢水中多環芳烴的分離富集[11-12]

(1) 實驗目的。①了解高效液相色譜—二極管陣列檢測器(HPLC-PDA)的基本結構，掌握HPLC-PDA各部件的原理、特點，學習色譜工作站的使用方法；②學習萃取—層析柱凈化—色譜檢測技術；③掌握液相色譜的操作方法和分析方法，能夠通過HPLC分離測定來對目標化合物的分析鑒定。

(2) 實驗步驟。先配置一系列PAHs標準溶液，以標準溶液的濃度為橫坐標，相應組分峰面積為縱坐標，進行線性擬合，得到PAHs標準曲線。然后用二氯甲烷對廢液進行萃取，并用無水硫酸鈉脫水干燥。將萃取液采用旋轉蒸發器及氮吹儀濃縮，采用佛羅里硅土柱凈化后用針孔濾器(0.2 μm)過濾至樣品瓶中，進行液相色譜分析。按要求比例配制流動相，用微孔濾膜過濾，然后超聲震蕩10 min除去流動相中溶解的氣體。開啟數據采集器，開啟色譜數據處理軟件。查看基線，待基線平直后方可開始測定。當所有樣品測完后，換用純乙腈沖洗30min，然后關閉色譜儀。

2.2 廢水中離子含量的測定[13-14]

(1) 實驗目的。①掌握離子交換色譜分析法中的基本原理；②了解電導檢測器的基本原理,掌握離子交換色譜定性、外標定量方法；③基本了解離子色譜(IC 5000)組成結構，硬件操作及掌握化學工作站的開機，關機，參數設定，數據采集及分析的基本操作。

3 實驗項目的實施

3.1 實驗安排

考慮綜合性實驗的復雜和實驗時間較長的情況，安排學生分組，每4人一組，由學生自行分配時間、分工協作來完成實驗，在該過程中，要求各儀器室全天候開放，確保大型儀器設備有專業教師指導。綜合性實驗要充分發揮學生的主觀能動性，讓學生能夠根據實驗目的進行相關文獻及資料的查閱，透徹理解實驗原理，熟悉實驗步驟和操作，以便能順利完成整個實驗測試過程。最后對實驗數據進行整理、分析、處理后撰寫實驗報告。在實驗實施過程中，教師不僅僅起到指導作用，還要注意激發學生的思考創新能力，引導學生更深入的學習科研方法。

3.2 考核評價體系

由于儀器分析綜合性實驗教學自身的特點，導致其不能按照傳統的成績考核體系對學生進行考核，而是要和整個實驗過程聯系起來，建立一個多元化的考核體系[15]。實驗成績應包括：文獻查閱、原理掌握、預習報告、出勤、操作、數據分析、結論、團隊合作情況、實驗報告及PPT匯報。通過這種考核方式，使學生能夠認真對待每一個實驗環節。

4 效果與討論

4.1 以學生為主體，提高設備使用能力

學校雖然在逐年增加對于大型先進設備的引入，但是儀器設備的利用率不高，而儀器分析綜合性實驗爭取讓每個學生實際動手操作，將儀器設備充分利用起來。實驗內容的設計是以科研項目為基礎的，其中融入了前沿科研成果、最新研究進展以及研究熱點、儀器的發展狀況等，能夠極大地激發學生的好奇心和鉆研精神，充分投入到實驗中去，化被動學習為主動探索，為學生熟練操作現代化儀器打下堅實的基礎。

4.2 培養學生科研能力

為了拓展學生的思維空間，鼓勵學生通過實驗提高創新能力和科研能力，在綜合性實驗的設計上選擇貼近生活的實驗題目，“廢水中物質的檢測”，因為水是人類生存最基本的需求之一，自20世紀70年代以來水危機問題就一直引起社會各界的高度關注，水資源短缺、水災害加劇和水環境惡化，那么水中各物質的檢測就是一個非常有意義的課題，根據題目學生查閱相關文獻，了解目前水環境的污染狀況，研究實驗方案，積極完成實驗內容，使學生能夠將理論知識應用到實踐當中，把實驗當成科研課題去做，置身于科研的主體地位，培養學生的科研能力。

4.3 激發學生團隊合作能力

科技飛速發展，涌現很多新興學科，而學科之間又相互交叉滲透，這就需要各學科之間的人員相互配合，具備良好的合作精神和團隊意識。在本實驗中，小組的每名學生必須相互配合，共同協作，才能順利完成整個實驗，從而培養學生團隊合作能力。

5 結 語

儀器分析實驗教學改革是學科發展的迫切要求，充分激發學生的學習積極性，培養學生的創新能力，增強學生實際問題解決的能力。此次儀器分析實驗教學改革，取得了顯著的教學成果，廣受學生好評。不僅提高了教學質量，增加了儀器利用率，還為應用型人才培養提供了新的實驗平臺。

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