100%二甲基聚硅氧烷固定相檢測維生素E粉方法的探索

,

(新昌和寶生物科技有限公司，浙江 新昌 312500)

維生素E(Vitamin E)是一種脂溶性維生素，其水解產物為生育酚，是最主要的抗氧化劑之一。由于不溶于水，常以油劑狀態存在。而維生素E粉由于E的含量低，作為畜禽飼料添加劑，常以粉劑狀態存在。

維生素E含量的測定[1]與維生素E粉含量的測定[2]，國家標準均用氣相法測定，但檢測條件與所用的試劑濃度都有差異，前者采用100%二甲基聚硅氧烷作為固定相，后者采用甲基硅橡膠作為固定相，在實際工作中常導致檢測中操作的重復與試劑與儀器的浪費。本文嘗試國標檢測維生素E含量的100%二甲基聚硅氧烷作為固定相方法來檢測維生素E粉的含量，以便在實際工作中兩者方法的統一。

1 材料與方法

1.1儀器與試藥

1.1.1儀器 Agilent 7890氣相色譜儀；METTLER XS-105型分析天平。

1.1.2試藥 維生素E對照品(含量99.7%，中國獸醫藥品監察所提供，批號為H170302)；維生素E粉(新昌和寶生物科技有限公司生產，批號為20171203-1)，維生素E(新和成股份有限公司生產，批號為171003)。

1.2方法

1.2.1色譜條件及系統適用性試驗 以100%二甲基聚硅氧烷為固定相，柱溫280℃，進樣器溫度300℃，檢測器溫度290℃，理論塔板數按維生素E計算不低于5000，維生素E峰與內標物質峰的分離度應大于2。

1.2.2內標溶液配制 精密稱取正三十二烷2.0 g至1000 mL容量瓶中，加正己烷溶解并稀釋至刻度，濃度為2 mg/mL，搖勻后備用(其中維生素E粉的國標為1 mg/mL，其中維生素E的國標為5 mg/mL)。

1.2.3供試液配制 精密稱取維生素E粉約0.08 g(約相當于維生素E 40 mg)，置棕色具塞錐形瓶中，加入鹽酸溶液10 mL，在70℃超聲溶解20 min，加入無水乙醇10 mL，并精密加入內標溶液10 mL，密塞，充分混合30 min后，分層，取上清液。

精密稱取維生素E約0.04 g，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液10 mL，密塞，振搖使溶解。

1.2.4對照品溶液配制 精密稱取維生素E對照品約0.04 g，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液10 mL，密塞，振搖使溶解。

1.2.5樣品分析 精密量取供試液和對照溶液各1 μL注入氣相色譜儀，分別連續進樣5次，按峰面積計算校正因子,并用其平均值計算試樣中維生素E的含量。

維生素E的含量以質量分數表示：

f：維生素E的質量校正因子；

A1：標準溶液中內標物的峰面積；

A2：標準溶液中維生素E對照品的峰面積；

A3：樣品溶液中維生素E的峰面積；

A4：樣品溶液中內標物的峰面積；

M1：標準溶液中內標物的質量，g；

M2：標準溶液中維生素E對照品的質量,g;

M3：樣品溶液中維生素E的質量,g;

M4：樣品溶液中內標物的質量,g。

兩種方法的檢測條件見表1。

表1 兩種方法檢測條件比較

1.2.6回收率試驗 取171003批維生素E樣品約40 mg，置50 mL的量瓶中，加白炭黑40 mg,加入鹽酸溶液10 mL，在70℃超聲溶解20 min，加入無水乙醇10 mL，并精密加入內標溶液10 mL，密塞，充分混合30 min后，分層，取上清液，根據本法計算測定含量，并折算成重量。

2 結果

2.1100%二甲基聚硅氧烷與甲基硅橡膠檢測法結果比較 采用100%二甲基聚硅氧烷作為固定相檢測方法，其結果與國家標準比較，見表2。

表2 本法檢測結果與國標的比較

由表2可知：檢測維生素E的含量，三個批次與樣品標定含量基本一致；檢測維生素E粉，與原甲基硅橡膠作為固定相的方法比較，結果也完全相同，且可以少用試劑，又能與維生素E檢測時共用對照與內標溶液，共用色譜柱，不用經常更換與購買試劑，節約人工與設備。

2.2回收率 采用100%二甲基聚硅氧烷作為固定相，回收率試驗結果見表3。平均回收率100.3%，RSD為0.25%。

表3 回收率結果

由表3可知，采用該方法具有良好的回收率。

3 結論

用100%二甲基聚硅氧烷作為固定相測定維生素E粉含量，與國家標準方法比較，結果完全一致。說明該方法可行，具有簡便、快速，結果更準確穩定，減少儀器損耗、節省時間、節約試劑與標準品等檢測成本的優點。該研究結果可供生產同類產品的企業與國家標準的改版作為參考。

[1] 中華人民共和國國家標準GB/T 9454-2008 飼料添加劑 維生素E[S].

[2] 中華人民共和國國家標準GB/T 7293-2006 飼料添加劑 維生素E粉[S].