移液操作精密度評價與提高①

卞愛靜

[摘 要] 移液操作是化學分析實驗的基本操作，其在傳統(tǒng)化學分析及現(xiàn)代儀器分析中均被廣泛使用，發(fā)揮著重要作用。移液操作的好壞直接決定了定量分析結(jié)果的好壞，如何評價和提高移液操作的精密度和準確度成為做好化學分析工作的難點之一。

[關(guān) 鍵 詞] 移液操作；精密度；評價

[中圖分類號] R284.1 [文獻標志碼] A [文章編號] 2096-0603（2018）11-0045-01

一、如何評價移液操作的精密度

采用稱重法測定移液操作的精密度。將移液管用純水潤洗三遍備用，將干燥的100ml稱量瓶置于分析天平上稱量，記錄稱量瓶質(zhì)量m1，用移液管移取純水至稱量瓶中，蓋蓋，將稱量瓶再次置于分析天平上稱量，記錄稱量瓶和水的總質(zhì)量為m2，將m2減去m1即得到水的質(zhì)量m水，多次（3次及以上）實驗，計算相對平均偏差不應(yīng)大于實驗允許誤差的50%。

二、如何提高移液操作的精密度

移液操作一般可分為潤洗、吸液、擦拭、調(diào)零、放液5個步驟，其中擦拭、調(diào)零和放液對精密度的影響較大，下面我們從這三個環(huán)節(jié)來分析影響操作精密度的因素和控制方法。

（一）擦拭

在移液管吸液和調(diào)零前均需要擦拭。吸液前的擦拭主要是將移液管外壁及管尖的殘液盡量吸干，以減少對待移取溶液的稀釋作用；吸液后的擦拭主要是將移液管外壁的溶液擦凈，以防止在放液過程中外壁掛液流入接收容器中，引起移液體積偏大。兩次擦拭目的不一樣，擦拭方式自然也不一樣。吸液前的擦拭需將濾紙包裹移液管，自移液管下部1/3位置處，由上往下擦拭，至管尖處將濾紙平放置于放液口，利用濾紙的吸水性能將管尖內(nèi)部殘留的溶液吸出；吸液后的擦拭是將濾紙包裹移液管，自移液管下部1/3位置處，由上往下擦拭，至管尖后輕靠管尖外壁，然后迅速移除，以防止管尖處的溶液被濾紙污染或吸出引起管尖出現(xiàn)氣泡，導致移液體積偏小。

（二）調(diào)零

調(diào)零操作是移液操作中的關(guān)鍵操作之一，調(diào)零操作的好壞直接影響著移液的精密度及準確度。做好調(diào)零操作主要要做好以下幾點：

1.每次放液前必須調(diào)零，調(diào)零必須要調(diào)節(jié)至零點，以減少由于移液管各區(qū)間不均勻引起的誤差。

2.調(diào)零時右手持移液管，左手持一清潔小燒杯置于管尖處。小燒杯必須清潔，防止燒杯污染移液管和溶液。

3.調(diào)零過程中要保持移液管的豎直，保持“零點標線”與視線平齊。這點需通過其他同學在前方和側(cè)面進行觀察，及時糾正，養(yǎng)成操作習慣。

4.調(diào)零時雙手手臂不要緊貼身體。大部分學生在操作時習慣性將左手靠著腹部握持小燒杯接液，此操作看似更容易將手臂固定，其實在調(diào)零過程中會引起不小的麻煩。由于腹腔的振動會帶動手臂和燒杯的振動，接液燒杯又將振動傳遞給移液管，引起移液管內(nèi)液面的波動，致使無法準確將液面固定至零點標線。將左手稍稍離開身體后，液面波動明顯減小。

5.對著同一參照背景調(diào)零或以“實線”調(diào)零。在調(diào)零時觀察液面一般分為三層，最上層為直線；第二層為弧線，弧線和直線組成的凹液面亮度較暗，這條弧線稱為“實線”；第三層也為弧線，但第二弧線和第三弧線形成的凹液面的亮度較高，第三弧線稱為“虛線”。在操作過程中由于虛線亮度較高，便于觀察，因此一般采用“虛線”調(diào)零。但是進過研究發(fā)現(xiàn)“虛線”位置會隨光照強度及背景亮度改變，在光照較強時“虛線”下移，在光照較弱時“虛線”上移，直至和“實線”重合；而背景亮度變亮“虛線”將上移，反之相反。但在實驗過程中“實線”位置始終不變。因此，建議在采用電燈照明的室內(nèi)操作環(huán)境，盡量使用同一背景進行調(diào)零；而在戶外或照明條件欠佳的環(huán)境可采用“實線”調(diào)零。

（三）放液

提高放液操作精密度主要是要從放液速度和停留時間這兩個方面來把握。

1.放液速度要適當、統(tǒng)一。在放液過程中一定要控制好放液的速度，不可將指尖離開移液管上口，任由液體自由流下。一般移取低濃度、低黏度溶液是放液速度可適當加快，移取黏稠溶液時，一定要降低放液速度。放液速度適中的指標是液體凹液面在下移的過程中凹液面上方管壁無明顯的尾流。除了要選擇好合適的放液速度外，還必須控制放液速度統(tǒng)一，放液速度統(tǒng)一后在同一體積移取時才能保持相同的移液時間，確保每次移液的平行性；在移取不同體積時才能保持較好的線性關(guān)系。

2.停留時間要足夠、一致。放液完成后要保持放液姿勢一定的時間，使管壁的液體能全部流出，停留時間一般在15～30秒，對黏稠液體應(yīng)適當延長停留時間。具體停留時間可通過稱量多次移取同一體積溶液停留不同時間后移液的質(zhì)量來實驗獲取。從而得出移液質(zhì)量（體積）隨停留時間的推移是會發(fā)生變化的結(jié)論，因此平行移液必須控制每次的停留時間一致。

綜上所述，采用稱重方式可有效評價移液的精密度，通過注意移液操作中各個步驟的小細節(jié)，改進和強化訓練是提高移液精密度的重要途徑。

參考文獻：

[1]王志剛.移液器容量準確性判別新方法介紹[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011（12）：3005-3006.

[2]C·S·金，H·E·埃里夫，M·E·麥克吉恩斯.移液器儀器Pipette Instruments[R].CN，2009.