淺談使用低本底測量裝置對水中總α、總β的測定

摘 要：本文使用FYFS-400X低本底α、β弱放射性測量裝置，測定水中總α、總β放射性，探討了影響測量結果的幾個實驗條件。如標準源的選擇、取水量、測量時間以及殘渣放置時間等，并對不同水樣進行了結果分析。

關鍵詞：總α；總β；放射性；水

一、前言

隨著核科學的發展及其在動力發展，工業運行和醫學使用方面的應用，自然環境中放射尾同位素逐漸增多，要求制定技術方法，評價放射性造成的環境污染，對危險情況要的充分警戒，以便進行適當的預防。因此，飲用水中放射性的準確定量對水質質量的影響也顯得非常重量。我們對出廠水和管網水總α總β放射性進行定期監測，并對測定進行了實驗分析。

二、儀器和試劑

（1）FYFS-400X低本底α、β測量儀（六通道）

（2）馬弗爐

（3）紅外快速干燥箱

（4）分析天平

（5）實驗電熱板控制器，可調溫（0-300℃）

（6）瓷蒸發皿，125ml

（7）241Am

（8）氯化鉀

（9）丙酮

（10）硝酸

（11）硫酸（1+1）

三、實驗方法

1、樣品處理

量取2.5升水樣，裝入3升大燒懷中，慢慢加入50ml硝酸，放在電熱板上加熱蒸發水樣至近干轉入已恒重的蒸發皿中，用2ml（1+1）硫酸清洗攪拌。再放在電熱板上加熱至冒煙完畢。將蒸發皿放入馬弗爐中于350℃灰化1h取出放入干燥器中，冷卻室溫后稱重算出殘渣含量。

2、樣品源的制備

將灰化后的粉末稱重，減去之前蒸發皿的重量，算出總殘渣重量，稱重之后將粉末磨碎，準確稱取160mg置于樣品盤中，用丙酮濕潤，將固體粉末鋪設均勻、平整。在紅外快速干燥箱下烘干，置于干燥器中冷卻至室溫，在低本底α、β測量系統α（或β）道進行α（或β）計數測量。

3、將樣品盤放在預先用α、β標準源刻度過并測定了本底α、β弱放射性測量中進行測量。

四、結果及討論

1、標準源的選擇

水中所含有的α、β放射性核素很多，我們所測量的是含有α、或β各種核素放射性活度的總和。而測量中所使用的單一核素放射性標準源，不可能完全模擬樣品殘渣中通常是多數放射性核素的構成，因此標準源的選擇極為重要。

水樣中總β放射性測量時，由于水中β放射性來源于40K。40K的β粒子的平均能量是0.562mev與90Si-90Y平衡體的平均能量相近，因此一般選用40K作為測定水中總β放射性的標準源，試驗選用國家標準物質中中心的優級純氯化鉀。

水樣中總α放射性測量時，可用含有天然鈾或241Am的標準物質作為標準源，本方法選用中國科學研究院的241Am作為測量水中總α放射性的標準源。

2、取水樣量

按厚源法要求，鋪在樣品盤的水樣殘渣粉末為0.1Amg（A為樣品盤面積），所以要求水樣蒸干后，殘渣總量應大于0.1Amg，本方法用的樣品盤面積A﹦3.14×22.52﹦1589.6mg，即水樣蒸干后殘渣總量應大于0.1×1589.6﹦159.0mg。

1L出廠水殘渣在0.1g左右，因此取水量至少是2.5L。條件請允許的情況下（時間、水樣量等）應盡量多蒸一些水樣，能夠減少稱量帶來的誤差，我們實驗實驗選用2.5L水樣。

3、水樣加酸固定

若水立即分析可不加酸，直接取樣蒸發濃縮處理測定，若不能馬上分析，需每升水樣加入50ml的硝酸溶液，使PH<2，。減少放射物質被器壁吸收造成的損失。

4、硫酸酸化

某些水樣蒸干和燃燒后，可能產生不適合作放射性測量的殘渣，因此為吸水潮解或難于粉碎或能以鋪樣。對這種樣品作硫酸足夠使1.8g碳酸鈣硫酸鹽化，操作如下：

2.5L水樣濃縮蒸發至50ml時，取出冷卻到室溫，加入1ml硫酸，然后將水樣置于恒重的姿蒸發皿中，繼續在通風廚內緩慢蒸發至干。

5、樣品源制備的優化：

我們試驗用樣品盤半徑22.5mm，所以殘渣質量為：0.1A﹦3.14×22.52﹦159.0mg。

因為源厚嚴重影響α、β粒子的計數效率，所以制作出均勻平整的實際特點，我們直接用丙酮溶液將殘渣和成泥，用曲別針的彎曲處慢慢將樣品鋪平。（由于曲別針與樣品的接觸面積小，從而減小了殘渣在鋪樣過程中的損失。）然后放在紅外快速干燥箱烤干。試驗發現，此操作樣品易勻且樣品的粘牢性適宜。

制好的樣品源要放在干燥器中保存，且該干燥器必須專用。否則樣品易吸濕，易被污染，稀釋后將增大源的自吸收，導致拷技術率顯著降低。

6、測量時間

測量時間的長短取決于樣品和本底的計數率，以及所要求的精度。

對于本臺測量裝置，α放射性活度測量時，本底計數率R0﹦0.00063S-1。樣品凈計數率R在0.002 S-1左右，樣品加本底測量計數率R1在0.00063+0.002﹦0.00263S-1左右。設定技術統計漲落誤差U1﹦±15%，測量時間t，本底測量時間t。

所以總α放射性活度的測量時間應該不少于

對于β放射性活度測量時，R0﹦0.01919S-1，R1在0.03 S-1左右，計數漲落統計誤差也定為±15%，此時測定時間應不小于

因為本法可同時測定α、β，所以我們應該按照測定α的時間，將測量時間定為10h。

7、水樣分析

我們對出廠水和管網水的總α、總β放射性定期檢測，檢測結果可以看出放射性指標均低于GB/T5750.13-2006國家生活飲用水標準中的規定。

出廠水、管網水按樣品分析的全部步驟做6個平行樣，測定結果如下表1：

8、結論

（1） 條件允許的情況下，盡量多蒸一些水樣，能夠減少稱量帶來的誤差。

（2）制備樣品源時，盡可能用無污染小巧的器皿進行粉末源的鋪設，盡量減少鋪樣器皿帶走粉末，增加樣品損失誤差。實驗發現，曲別針彎曲段鋪樣效果好，樣品殘渣損失小。

（3） 用氯化鉀作β標準源，由于氯化鉀本身具有吸潮性，將給制樣和測量帶來困難，我們采用烘干、測量的方法，避免了樣品中的濕度對測量結果造成的誤差。

（4） 開機后最初半小時為預熱時間，不進行測量工作，若室內濕度較大，則預熱時間相對延長。

（5）灼燒前要將之前所加的酸趕盡，以免影響馬弗爐的正常使用壽命。

（6） 鋪水樣時，盡量與之前的鋪好標準源相似，盡量減小誤差

（作者單位：中山市小欖水質檢測有限公司）