鈦合金材料蠕變特性的理論與試驗(yàn)研究

王 雷 ， 屈 平 ， 李艷青 ， 黃進(jìn)浩 ， 萬正權(quán)

（1.中國船舶科學(xué)研究中心，江蘇 無錫 214082；2.深海載人裝備國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫 214082）

0 引 言

深海潛水器、深海移動工作站、大潛深潛艇等深海工程裝備呈現(xiàn)出工作深度大、作業(yè)壓力高、服役環(huán)境復(fù)雜的特點(diǎn)，其耐壓結(jié)構(gòu)對材料的綜合性能要求十分嚴(yán)格。鈦合金不僅密度小、強(qiáng)度高、比強(qiáng)度大，而且具備良好的耐海水腐蝕性、焊接性能、透聲性、無磁性等適用于深海環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)[1]。鈦合金是深海工程裝備的關(guān)鍵材料，是保障深海耐壓結(jié)構(gòu)安全性的重要支撐。

鈦合金在深海環(huán)境下會產(chǎn)生不同程度的蠕變變形[2]。與傳統(tǒng)的塑性變形不同，蠕變在應(yīng)力小于屈服極限時(shí)也會出現(xiàn)[3-5]。目前，蠕變對耐壓結(jié)構(gòu)安全性的影響尚未形成明確的統(tǒng)一認(rèn)識。因此，結(jié)合深海工作環(huán)境在不同應(yīng)力水平下開展不同組織形式、長時(shí)間的系統(tǒng)性蠕變試驗(yàn)研究是極其必要的。

本文針對網(wǎng)籃組織和雙態(tài)組織TC4 ELI鈦合金材料，在宏觀和微觀兩個(gè)方面開展鈦合金蠕變試驗(yàn)研究。在多組應(yīng)力水平下開展鈦合金試樣壓縮蠕變試驗(yàn)，繪制蠕變曲線，擬合不同階段的蠕變參數(shù)，給出蠕變本構(gòu)關(guān)系。同時(shí)，基于OM、XRD和TEM微觀組織觀察，進(jìn)行鈦合金蠕變微觀機(jī)理分析，明確不同應(yīng)力水平的壓縮蠕變機(jī)理。

1 基本力學(xué)性能試驗(yàn)

為獲取TC4 ELI鈦合金的基本力學(xué)性能，進(jìn)而為蠕變試驗(yàn)應(yīng)力水平的選取提供參考，根據(jù)GB/T 228.1-2010和GB/T 7314-2005分別對本試驗(yàn)兩種組織的TC4 ELI鈦合金進(jìn)行室溫下拉伸和壓縮力學(xué)性能測試。其中，拉伸試驗(yàn)選取兩種組織各4根試樣，壓縮試驗(yàn)選取兩種組織各2根試樣，測試結(jié)果及平均值如表1、表2所示。

表1 TC4 ELI拉伸力學(xué)性能Tab.1 Mechanical properties for TC4 ELI in tension

圖2 雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織鈦合金壓縮曲線Fig.2 Compression curves of duplex and basket-weave microstructure of titanium alloy

2 蠕變試驗(yàn)

2.1 蠕變試樣

本次壓縮蠕變試驗(yàn)選用的試樣為網(wǎng)籃組織和雙態(tài)組織的TC4 ELI鈦合金，其中雙態(tài)組織合金經(jīng)780℃固熔處理1 h，空冷至室溫。壓縮蠕變試樣尺寸如圖3所示。

圖3 鈦合金壓縮蠕變圓柱試樣Fig.3 Titanium alloy specimen for creep tests in high pressure

2.2 蠕變曲線

每種組織形式的壓縮蠕變試驗(yàn)均選取5個(gè)應(yīng)力水平：0.7Rpc0.2、0.8Rpc0.2、0.85Rpc0.2、0.9Rpc0.2和1.1Rpc0.2。記錄試樣蠕變應(yīng)變隨時(shí)間變化，選取前1 600 h的試驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制兩種組織形式的蠕變曲線，如圖4、圖5所示。

由蠕變曲線圖可以看出，不同應(yīng)力水平的蠕變曲線分為兩個(gè)典型階段。第一階段為減速蠕變階段，這一階段蠕變曲線的斜率開始時(shí)很大，隨著時(shí)間的延長漸趨平緩，蠕變應(yīng)變率隨著材料變形時(shí)間延長慢慢減小。第二階段為穩(wěn)態(tài)蠕變階段，這一階段蠕變速率是一個(gè)恒定值，隨著時(shí)間延長應(yīng)變恒定增加。

2.3 蠕變特征參數(shù)

當(dāng)應(yīng)力水平較小時(shí)，鈦合金的蠕變量和蠕變應(yīng)變率都較低，蠕變處于減速蠕變階段的時(shí)間也更長。尤其在0.7Rpc0.2應(yīng)力水平時(shí)，蠕變只出現(xiàn)第一階段。當(dāng)應(yīng)力水平增大時(shí)，第一階段較短，鈦合金的蠕變更快地從第一階段過渡到第二階段，并且穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)變率也更快。根據(jù)材料蠕變過程的特點(diǎn)，一般用第二階段的穩(wěn)態(tài)蠕變速率來表征材料的蠕變性能。穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)變率除了與應(yīng)力水平、組織形式相關(guān)外，溫度和晶粒尺寸等因素也有明顯影響。

兩種組織的TC4 ELI鈦合金蠕變規(guī)律相似，以雙態(tài)組織為例，分析穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)變率變化情況。當(dāng)應(yīng)力水平高于0.8Rpc0.2時(shí)，TC4 ELI合金出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)蠕變階段。在794 MPa下，雙態(tài)組織TC4 ELI合金具有較低的蠕變應(yīng)變率，為3.06×10-11s-1。當(dāng)外加應(yīng)力增加到893 MPa，蠕變應(yīng)變率明顯增大，為1.62×10-10s-1。當(dāng)應(yīng)力水平進(jìn)一步提高到1 092 MPa，蠕變應(yīng)變率為4.05×10-10s-1，相比于794 MPa時(shí)提高了一個(gè)數(shù)量級。由此可見，TC4 ELI的蠕變應(yīng)變率對應(yīng)力有很強(qiáng)的敏感性。

圖4 雙態(tài)組織TC4 ELI壓縮蠕變曲線Fig.4 Creep curve for TC4 ELI of duplex microstructure

圖5 網(wǎng)籃組織TC4 ELI壓縮蠕變曲線Fig.5 Creep curve for TC4 ELI of basket-weave microstructure

在不同應(yīng)力水平下提取兩種組織的蠕變特征參數(shù)，包括1 600 h的蠕變應(yīng)變和總應(yīng)變、初始蠕變時(shí)間以及穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)變率，具體數(shù)據(jù)如表3所示。在相同的應(yīng)力水平下，相比于雙態(tài)組織，網(wǎng)籃組織的蠕變變形量更小，蠕變應(yīng)變率更低。

表3 TC4 ELI壓縮蠕變特性對比Tab.3 Comparison of creep behaviors for TC4 ELI in compression

續(xù)表3

3 蠕變本構(gòu)關(guān)系

3.1 初始蠕變階段的蠕變本構(gòu)關(guān)系

利用Origin軟件對初始蠕變階段的蠕變數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，這一階段的蠕變曲線符合冪律變化[6]，選擇擬合方程ε=αtβ。雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織在不同應(yīng)力下的α和β值分別如表4、表5所示，擬合曲線如圖6、圖7所示。由圖可見，應(yīng)力水平越高，冪律公式擬合曲線與試驗(yàn)結(jié)果的吻合度越好。

表5 網(wǎng)籃組織減速蠕變階段蠕變方程擬合系數(shù)Tab.5 Coefficients of creep equations in the transient stage for basket-weave microstructure

圖6 雙態(tài)組織減速蠕變階段蠕變方程擬合曲線Fig.6 Fitted curves of creep equations in the transient stage for duplex microstructure

圖7 網(wǎng)籃組織減速蠕變階段蠕變方程擬合曲線Fig.7 Fitted curves of creep equations in the transient stage for basket-weave microstructure

3.2 穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變本構(gòu)關(guān)系

在0.7Rpc0.2應(yīng)力水平下，蠕變應(yīng)變率ε˙s逐漸減小至趨于0；而在0.8Rpc0.2應(yīng)力水平以上，蠕變變形逐漸進(jìn)入勻速的穩(wěn)態(tài)蠕變階段。可見，常溫下鈦合金壓縮蠕變存在應(yīng)力臨界值σ0，當(dāng)應(yīng)力大于σ0時(shí)蠕變才會進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段，否則蠕變會達(dá)到飽和，蠕變變形十分微小，可以認(rèn)為不再變化。

穩(wěn)態(tài)階段的蠕變方程符合Norton方程：

直接通過lnε˙c-lnσ曲線線性擬合得到雙態(tài)和網(wǎng)籃組織的應(yīng)力指數(shù)n分別為13.7和15.0，如圖8所示，數(shù)值較大，不符合常溫蠕變規(guī)律。

圖8 Norton方程直接擬合的應(yīng)力指數(shù)Fig.8 Stress exponents fitted by Norton equation

通過引入應(yīng)力臨界值σ0對Norton方程進(jìn)行應(yīng)力修正[7]，得到更為合理的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力的關(guān)系式：

式中：A是與材料特性相關(guān)的常量；σ0是應(yīng)力臨界值；m是蠕變應(yīng)力指數(shù)。

在鈦合金中，不同合金的蠕變應(yīng)力指數(shù)一般不同，利用MATLAB軟件基于最小二乘法對m值關(guān)于-σ進(jìn)行線性回歸擬合，擬合的最優(yōu)解即為合金的應(yīng)力指數(shù)。雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的m值分別為2.1、1.8。

圖9 蠕變應(yīng)力臨界值的線性擬合Fig.9 Linear fitting of stress threshold for creep

根據(jù)修正后的Norton方程，擬合的蠕變本構(gòu)方程如下：

雙態(tài)組織TC4 ELI：

網(wǎng)籃組織TC4 ELI：

4 蠕變機(jī)理

為探索雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的蠕變機(jī)理，應(yīng)用SEM、XRD、OM、TEM進(jìn)行組織觀察與分析。

4.1 SEM觀察

對拉伸試驗(yàn)后的TC4 ELI鈦合金試樣進(jìn)行SEM斷口觀察，圖10是雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的SEM斷口形貌圖。從圖上可以看到斷口處分布較多韌窩，兩種組織均是細(xì)小的韌窩，可見TC4 ELI鈦合金材料具有較好的塑性，拉伸斷裂為韌性斷裂。

圖10 兩種組織的斷口形貌Fig.10 Fracture morphology of duplex and basket-weave microstructure

4.2 XRD分析

在不同應(yīng)力水平下對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的TC4 ELI鈦合金進(jìn)行蠕變前后XRD分析，如圖11。可以看出蠕變前后的兩種組織的XRD圖相似，沒有發(fā)生相變，也無新相的生成，最強(qiáng)峰都出現(xiàn)在40度的α峰，其中合金元素使得α峰有所偏移。

圖11 兩種組織蠕變前后XRD圖Fig.11 XRD plot of duplex and basket-weave microstructure before and after creep

根據(jù)XRD結(jié)果利用MDI Jade軟件對合金蠕變前后的平均晶格常數(shù)進(jìn)行計(jì)算，根據(jù)表6的結(jié)果，兩種組織TC4 ELI鈦合金在不同應(yīng)力水平下壓縮蠕變后的晶格沒有發(fā)生明顯變化。

4.3 OM觀察

對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的TC4 ELI鈦合金在不同應(yīng)力水平下進(jìn)行蠕變前后OM觀察，如圖12、13所示。通過金相分析，雙態(tài)組織的原始晶粒尺寸：等軸α晶粒12.5～18 μm， 片層 α 晶粒厚度 1.1～1.7 μm，β晶粒厚度 0.6～1.4 μm，β 相約占 16%～19%。 網(wǎng)籃組織的原始晶粒尺寸：α晶粒寬度2～2.5 μm，α晶粒長度 13～18 μm，β 晶粒寬度 0.45～1.25 μm，β相約占11%～14%。由金相圖可以看出兩種組織合金在不同應(yīng)力水平下壓縮蠕變前后的金相組織無明顯變化。

表6 兩種組織蠕變前后平均晶格常數(shù)Tab.6 Lattice constants of duplex and basket-weave microstructure before and after creep

圖12 雙態(tài)組織蠕變前后OM金相圖Fig.12 Metallographic diagram of duplex microstructure before and after creep

圖13 網(wǎng)籃組織蠕變前后OM金相圖Fig.13 Metallographic diagram of basket-weave microstructure before and after creep

4.4 TEM觀察

在不同應(yīng)力水平下對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的TC4 ELI鈦合金進(jìn)行蠕變前后TEM觀察。圖14（a）是TC4 ELI雙態(tài)組織蠕變前的TEM照片，可以觀察到位錯(cuò)密度較低，α/β相界十分明顯，但存在局部應(yīng)力集中區(qū)。圖14（b）是β相的近距離觀察，在相界處可以看到應(yīng)力集中區(qū)。

圖14 雙態(tài)組織蠕變前TEM照片F(xiàn)ig.14 TEM plot of duplex microstructure before creep

對雙態(tài)組織TC4 ELI鈦合金在695 MPa（0.7Rpc0.2）下的蠕變后試樣進(jìn)行選取衍射分析，選取＜01-10＞晶帶軸，正軸衍射花樣如圖15所示。圍繞這一晶帶軸，分別傾轉(zhuǎn)至g=-2 110和g=0 002的雙束條件下的位錯(cuò)組態(tài)也如圖15所示。

圖15 695 MPa雙態(tài)組織雙束條件下的位錯(cuò)組態(tài)Fig.15 Dislocation of duplex microstructure in the stress of 695 MPa

相比于原始試樣，蠕變后晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)密度已經(jīng)有所上升，位錯(cuò)在α晶內(nèi)滑移，并在相界處塞積。同時(shí)絕大多數(shù)位錯(cuò)已消光，根據(jù)消光條件，這些消失的均為a位錯(cuò)，剩下幾根橫向位錯(cuò)則屬于c+a位錯(cuò)（在兩個(gè)雙束條件下都可見）。

雙態(tài)組織TC4 ELI在893 MPa（0.9Rpc0.2）應(yīng)力下蠕變后試樣的TEM照片如圖16所示。可以看到晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度急劇增高，產(chǎn)生很多的小角度晶界，同時(shí)還有亞晶結(jié)構(gòu)的生成，多個(gè)方向的位錯(cuò)滑移被開動。

圖16 雙態(tài)組織在893 MPa下蠕變后的TEM照片F(xiàn)ig.16 TEM plot of duplex microstructure after creep in the stress of 893 MPa

對雙態(tài)組織TC4 ELI在893 MPa（0.9Rpc0.2）應(yīng)力下蠕變后的試樣進(jìn)行選取衍射分析，選取＜01-10＞晶帶軸，分別傾轉(zhuǎn)至g=-2 110和g=0 002，在雙束條件下的位錯(cuò)組態(tài)如圖17所示。

利用MDI Jade軟件對雙態(tài)組織在應(yīng)力下蠕變前后試樣的平均位錯(cuò)密度進(jìn)行估算，在695 MPa、893 MPa和1 092 MPa下蠕變后的試樣比原始試樣的位錯(cuò)密度分別提高了27.27%、62.62%和123.23%。

由圖16可以看出在893 MPa條件下雙態(tài)組織TC4 ELI的位錯(cuò)類型大多數(shù)屬于a位錯(cuò)，只有少部分屬于c+a位錯(cuò)。選取其它區(qū)域衍射得到相同的結(jié)果。因此，雙態(tài)組織TC4 ELI在常溫下的壓縮蠕變機(jī)制主要為滑移位錯(cuò)，具體類型為沿著基面和柱面滑移的a位錯(cuò)和少部分在錐面滑移的c+a位錯(cuò)。

圖17 893 MPa雙態(tài)組織雙束條件下的位錯(cuò)組態(tài)Fig.17 Dislocation of duplex microstructure in the stress of 893 MPa

應(yīng)用同樣的方法分析網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的蠕變機(jī)制。原始網(wǎng)籃組織的位錯(cuò)密度較低，但組織中應(yīng)力分布不均勻，有些晶粒中的應(yīng)力較大，α/β相界明顯。相比于原始試樣，在695 MPa下晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)密度已經(jīng)較大，位錯(cuò)在α晶內(nèi)滑移，并在相界處塞積，在β相界出有環(huán)形的位錯(cuò)發(fā)射出，有亞晶結(jié)構(gòu)的生成。多數(shù)位錯(cuò)沒有消光，根據(jù)消光條件，在兩個(gè)雙束條件下都可見的位錯(cuò)屬于c+a位錯(cuò)，而消失的部分位錯(cuò)屬于a位錯(cuò)，同理在另一個(gè)晶粒選擇同樣的衍射條件，得到與上述相同的結(jié)果，一般的位錯(cuò)屬于c+a位錯(cuò)。在893 MPa下蠕變后的試樣晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度急劇增高，產(chǎn)生很多的小角度晶界，同時(shí)還有孿晶的生成。β相中的位錯(cuò)密度也十分高，位錯(cuò)纏結(jié)在一起。利用EDS分析此處的V含量高達(dá)19%。

利用MDI Jade軟件對網(wǎng)籃組織在應(yīng)力下蠕變前后試樣的平均位錯(cuò)密度進(jìn)行估算，在695 MPa、893 MPa和1 092 MPa下蠕變后的試樣比原始試樣的位錯(cuò)密度分別提高了22%、67%和93%。

因此，網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金常溫下的壓縮蠕變機(jī)制主要為位錯(cuò)滑移和孿晶變形，滑移位錯(cuò)類型為在錐面滑移的c+a位錯(cuò)和沿著基面和柱面滑移的a位錯(cuò)雙重控制，兩者數(shù)量相當(dāng)。

5 結(jié) 論

本文針對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金材料，在0.7Rpc0.2、0.8Rpc0.2、0.85Rpc0.2、0.9Rpc0.2和1.1Rpc0.2應(yīng)力水平下開展鈦合金材料壓縮蠕變試驗(yàn)研究。根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，繪制蠕變曲線，擬合蠕變參數(shù)，給出減速蠕變階段和穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變方程。基于OM、XRD、TEM和SEM方法，分析鈦合金壓縮蠕變微觀機(jī)理。本文得到以下結(jié)論：

（1）TC4 ELI的蠕變特性表現(xiàn)出很強(qiáng)的應(yīng)力敏感性，隨著應(yīng)力水平增大，初始蠕變時(shí)間減小，雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金材料均更快地從第一階段過渡到第二階段，并且穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)變率也更大；

（2）在相同的應(yīng)力水平下，相比于雙態(tài)組織，網(wǎng)籃組織的蠕變變形更小，蠕變應(yīng)變率更低，網(wǎng)籃組織的蠕變特性優(yōu)于雙態(tài)組織；

（3）雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的鈦合金材料都存在飽和蠕變現(xiàn)象，其應(yīng)力臨界值分別為712.9 MPa和734.8 MPa，應(yīng)力水平均為0.792Rp0.2；基于飽和蠕變應(yīng)力臨界值，修正的Norton方程準(zhǔn)確地描述了穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變特性；

（4）TC4 ELI鈦合金在不同應(yīng)力水平下壓縮蠕變后的晶格和金相組織沒有發(fā)生明顯變化；

（5）雙態(tài)組織TC4 ELI鈦合金在常溫下的壓縮蠕變機(jī)制主要為位錯(cuò)滑移，包括a位錯(cuò)和少部分的c+a位錯(cuò)；網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金常溫下的壓縮蠕變機(jī)制包括位錯(cuò)滑移和孿晶變形兩種類型，滑移位錯(cuò)類型為c+a位錯(cuò)和a位錯(cuò)雙重控制。

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