氣相色譜法同時測定蔬菜中多種農藥殘留量

□ 楊 軍 靖江市農業委員會

農藥殘留是導致蔬菜安全問題的主要因素，怎樣準確全面測定蔬菜的農藥殘留量是人們必須深入思考的重要課題。借助于氣相色譜法能夠有效檢測出蔬菜樣品中的多種農藥殘留量，確保蔬菜安全，維護廣大群眾的身心健康。

1 材料與方法

1.1 選擇材料

為確保所獲得的數據信息準確可靠，本次測定實驗選擇城區多家大型超市與農貿市場中銷售的早間蔬菜，按照蔬菜的各個種類選擇了青菜、韭菜、西紅柿、土豆、黃瓜、茄子、青椒這幾種蔬菜。

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗前準備

對于氣相色譜法而言，溶劑、試劑以及吸附劑的實際純度以及適用性都會對最終的測定結果帶來較大影響，也會對色譜柱和檢測器造成影響。因此在正式測定開始前，必須對各批次的溶劑、試劑和吸附劑實施測試。一般來說是選擇100 mL濃縮液，定容1 mL，如此一來1 μL無干擾峰，證明溶液的實際效果。由于不同試劑的沸點和揮發性存在差異，所以試劑調配需要在現場試驗開展，保證試劑濃度以及作用[1]。

1.2.2 標準溶液的配制

標準物質的溶液配制應當結合其實際物理性質予以差異對待。對固體性標準物質，需要盡量予以快速準確稱量，同時第一時間溶解、容定；針對液體標準物質，應當根據要求予以配制；針對低濃度標準物質，需要測量之前實施校正，保證濃度與變化趨于穩定，確保最終結果的穩定準確。另外，還必須要強調一點，標準溶液配制應當綜合各種農藥的組分相應值，借助于對相應值的科學分配，保證不同組分的相應值能夠趨于平衡。

1.2.3 最低檢測限

借助于合理調配，把標準溶液稀釋為 5.00、2.50、1.00、0.05 μg/mL的混合溶液，使用濃度為0.05 μg/mL的混合溶液持續稀釋與進樣分析，如果色譜峰高度為噪聲高度的三倍，濃度趨于最低檢測限，能夠按照以下公式計算最低測定含量。

在上述公式中，D代表農藥測定限值（mg/kg）；N代表噪聲高度；Q代表進樣量；I代表信號響應值。

1.2.4 樣品處理

在城區多家大型超市與當地農貿市場中所購買的不同種類蔬菜予以處理，取可食部分，經縮分粉碎混勻，分別稱取25 g樣品放在250 mL的碘量瓶內，向瓶中加入50 mL乙腈，高速勻漿2 min后過濾，將所需濾液收集到裝有氯化鈉的具寨量筒（100 mL）中并劇烈振蕩1 min，然后靜置30 min使乙腈和水相分層。從量筒中吸取10 mL上清液至50 mL燒杯中，80 ℃水浴蒸發近干。其中：①測定有機磷類農藥，加入2 mL丙酮于將上述50 mL燒杯，轉移到15 mL刻度離心管中，并用丙酮定容至5 mL，混勻后裝入自動進樣瓶中，供上機測試；②測定有機氯和氨基甲酸酯類農藥，則加入2 mL正己烷于將上述50 mL燒杯，過弗羅里矽柱凈化待測溶液，將洗脫液收集到15 mL刻度離心管中，50 ℃水浴氮吹蒸發至小于5 mL，用正己烷定容至5 mL，混勻后裝入自動進樣瓶中，供上機測試。進樣體積均為1 μL。

1.2.5 樣品測定與數據處理

選擇微孔濾膜實施過濾，進樣1 μL測定，從而得到農藥峰面積，再根據如下公式對采購來的蔬菜樣品農藥殘留量實施計算。

在上述公式中，Xi代表了所購買蔬菜樣品中農藥i的含量（mg/kg）；Ai則代表農藥i的峰面積；Ais表示混合標準溶液內農藥i的峰面積；V1代表提取溶劑總體積（mL）；V2則是吸取出用于檢測的提取溶液的體積（mL）；V表示樣品濃縮后的定容體積（mL）；m代表了選擇測定的樣品數量（g）；ρ表示標準溶液中被測農藥的質量濃度，單位為毫克每升。

2 結果和分析

2.1 檢測結果

按照上述規范流程展開測定試驗，得出結果農藥標準曲線0.05～10.00 μg/mL的混合溶液濃度的線性關系良好，同時線性相關指數均較高，都超過了0.98。測定結果最低檢出農藥濃度為0.02～0.05 μg/mL，測定農藥最低含量為0.010～0.025 mg/kg。

2.2 結果分析

借助于在某地區大型超市和當地農貿市場中購買的蔬菜樣品，依靠氣相色譜法對其實施農藥殘留量測定，了解到這幾種蔬菜農藥殘留量都沒有超過國家相關規定標準的最大農藥殘留限制范圍。通過實際的測定能夠了解到，依靠氣相色譜法對蔬菜農藥殘留量予以測定，操作起來較為簡便且成本不高，結果的準確性與可靠性較強，亦可促進食品安全檢測工作水平和效率的進一步提升。

3 結語

本文主要選擇了現階段較為普遍的氣相色譜法，把蔬菜樣品中比較常見的幾種農藥殘留量進行了測定，選擇了包含葉菜類、果實類以及根菜類予以測定。最后的結果表明了這一方法實施農藥殘留量檢測的可行性，能夠進一步推廣應用到其他食品疏果的安全檢測中來。