測定小麥粉中過氧化苯甲酰的不確定度

□ 郭 容 長治市食品藥品檢驗所

隨著人民生活水平的提高，政府加強了對食品加工安全的重視[1]。自2002年以來，我國質監局在安全市場準入制度中添加了食品質量安全市場準入制度，面粉質量成為了人們關注的焦點，為了提高食品的口感，允許向面粉中添加經過稀釋處理的食品添加劑，其主要成分為過氧化苯甲酰[2]。為了避免食品添加劑攝入過多，導致人體健康受到威脅，本文提出一種測定小麥粉中過氧化苯甲酰不確定度的方法。

1 實驗分析

1.1 實驗儀器與試劑的選取

本次試驗選取玻璃填充柱作為試劑填充柱，其規格為：內勁3 mm，柱長2 m，將1%的磷酸固定液和5%的DEGS融為一體，形成實驗試劑，基準試劑為過氧化苯甲酰，分析純由3部分組成，即丙酮、石油醚、冰乙酸[3]。

1.2 實驗條件

本實驗的主要影響因素為色譜，因此，選取色譜作為實驗條件?？刂浦鶞囟仍?60 ℃左右，持續恒溫10 min，而后升高溫度至190 ℃，持續恒溫22 min。調節近樣口和檢測器的溫度均為250 ℃，設置氮氣的流速為55 mL/min[4]。除此之外，還需要控制進樣量為2 μL，氫氣和空氣流速依次為55 mL/min、550 mL/min。

1.3 樣品處理

量取5.088 g小麥粉，將其添加到三角瓶中，同時向此瓶中加入30 mL攪拌塊和酸性石油醚，使用磁力攪拌器進行攪拌，保證樣品分散即可?？刂茦悠匪幁h境溫度為30 ℃，間隔15 min攪拌一次。放置4小時后，用濾紙過濾，并收集于容量瓶中，該容器大小為50 mL。完成上述實際配制以后，利用適量酸性石油醚淋洗試驗殘渣，并利用容量瓶收集殘渣，選取酸性石油醚作為定容試劑，達到規定刻度即可，最終形成小麥試驗樣品測定液。

1.4 對比組設置

稱量0.100 8 g苯甲酸作為基準試劑，放入體積為100 mL的容量瓶中，并向其中加入丙酮進行溶解，定容后形成1.008 mg/mL溶液。在其基礎上，利用丙酮采取稀釋處理，形成0.00、5.03、10.07、15.11、20.15 μg/mL溶液，將這些濃度溶液作為標準曲線。

1.5 測試結果分析

本次實驗分為3次測量5個不同濃度的苯甲酸溶液，以標準溶液作為橫坐標，以2 μL進樣；以峰面積作為縱坐標，生成標準曲線，即Y=154.95x+12.462，R2=0.999。測試結果見表1。

重復6次樣品測定，可以得到苯甲酸濃度，測量結果見表2。

在表2中，RSD為0.4%。

表1 溶液峰面積測定結果

表2 樣品測定峰面積與苯甲酸濃度

2 不確定度評價

2.1 評價模型的構建

依據食品安全測定方法，構建以下評價模型。

在公式（1）中，M代表小麥質量，單位g；V代表提取液體系，單位mL；Co代表測定液中苯甲酸濃度，單位μg/mL；0.992代表換算系數。

2.2 不確定度估算分析

過氧化苯甲酸測定不確定度較多，本文以純度、稱樣為例展開研究分析。

2.2.1 純度不確定度

苯甲酸標準值為100%，與其對應的不確定度為1%，此次研究按照均勻分布處理，取值，得到純度不確定度為：

2.2.2 稱樣不確定度

在實際測量中，電子天平誤差在0.000 1 g以下，以矩形分布為例，取值，與其相對應的稱量不確定度大小為：

因此，稱樣不確定度大小為u3=0.001%。

3 結語

本文采用氣相色譜法對小麥粉中過氧化苯甲酰進行測定，雖然本文只測定了純度不確定度、稱樣不確定度，但是足以證明此方案的可靠性，只要操作無誤，便可以得到較為準確的結果。