原子吸收法測定不同種類大米中的Zn、Fe、Ca含量

徐彥芹 羅子朋 周正濤

摘要：利用原子吸收法對大米中的Zn、Fe、Ca的含量進行了檢測。實驗結果得到的相關系數（r2）在0.99454—0.99885之間，說明該方法具有簡便快速、高效準確的特點。所測的大米中Zn、Fe、Ca的含量分別為：4.1mg/kg—24.400mg/kg，37.050mg/kg—92.550mg/kg，15.350mg/kg—28.750mg/kg。將本實驗應用于本科教學，使學生掌握原子吸收法的原理，學會繪制標準曲線，掌握從樣品處理到定量分析整個復雜樣本的元素含量分析。

關鍵詞：原子吸收法；標準曲線法；大米；Zn；Fe；Ca；

中圖分類號：G642.0 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2018）08-0273-03

Zn、Fe、Ca等無機元素是人體生長和新陳代謝過程中必不可少的營養元素，人體中缺少這些元素就會導致人體發生各種生長障礙，對兒童和老人表現得更為突出[1]。Zn、Fe、Ca三種元素對人們的身體健康有著重要的影響，因此大米中這些元素的含量受到大家的廣泛關注。

本實驗采用原子吸收法。原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy）又稱為原子吸收分光光度法，通常簡稱為原子吸收法（AAS），其基本原理為：從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光，在原子化器中待測元素的基態原子蒸汽對其產生吸收，未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小來求出待測元素的含量。原子吸收過程：試液噴成細霧，與燃氣在霧化器中混合送至燃燒器，被測元素在火焰中轉化為原子蒸汽。氣態的基態原子吸收從光源（空心陰極燈）發射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線，使該譜線的強度減弱，再經單色器分光后，由光電倍增管接受，并經放大器放大，從讀數裝置中顯示出光度值或光譜圖[2]。

原子吸收光譜分析法的定量關系可用朗伯比爾定律來表示：A=abc

式中：A—吸收度，a—吸光系數，b—吸收池光路長度，c—被測樣品濃度。這種方法簡便快速，高效準確。

原子吸收法在分析化學的運用中十分廣泛，可以測定香煙[3]、藥物[4]、飲品[5，6]、糧食[7，8]等物質中Zn、Fe、Ca等元素的含量。測量大米中元素含量的方法有：電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS法）[9，10]，電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES法），熒光光譜法[11，12]以及本實驗所采用的火焰原子吸收法[13-15]。

本實驗使用標準曲線法測量大米中Zn、Fe、Ca的含量，進一步結合教材所學知識，在生活中得以運用，不僅鞏固了所學的知識，也將分析化學實驗與實際生活進行了有機結合，增強了學生學習分析化學實驗的興趣。采用濃度梯度稀釋法，更準確地配置溶液，減小配置溶液過程中的實驗誤差。使用原子吸收法可以更加精準、便捷地測量出微量元素的含量。通過Original軟件進行繪制標準曲線，使學生了解Original軟件繪制標準曲線，了解和掌握電腦繪制標準曲線的方法。本實驗設計為綜合性實驗，從樣本處理到定量分析，讓學生掌握復雜樣本的全分析過程。

一、器材與儀器

1.器材。原子吸收分光光度計180-80型（日立公司）、分析天平（上海精密儀器儀表公司）、馬弗爐、電熱套、錐形瓶、燒杯、坩堝、25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、移液管等。

2.試劑。硝酸、鋅標準溶液（1000ug/mL）、鐵標準溶液（1000ug/mL）、鈣標準溶液（1000ug/mL），所用水均為去離子水。

二、實驗步驟

1.樣品處理。將4種大米樣品（泰國香米、珍珠米、東北大米、新米）準確稱量1g，并分別加入4個坩堝中，加入馬弗爐中以600℃燒制2小時，燒成灰狀物。加入10mL的濃硝酸分解樣30分鐘，過濾，分別定容至50mL容量瓶。

2.配制標準溶液。取1000μg/mL Zn的標準液0.1mL加入100mL的容量瓶當中，用去離子水定容。將得到的溶液分別取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分別加入25mL的容量瓶中，用去離子水定容，得到分別為0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的標準溶液。

取1000μg/mL Fe的標準液1.0mL加入100mL的容量瓶當中，用去離子水定容。將得到的溶液分別取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分別加入50mL的容量瓶中，用去離子水定容，得到分別為1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的標準溶液。

取1000μg/mL Ca的標準液1.0mL加入100mL的容量瓶當中，用去離子水定容。將得到的溶液分別取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分別加入25mL的容量瓶中，用去離子水定容，得到分別為2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的標準溶液。

3.樣品測定和分析。

（1）Zn含量的測定。

測試條件：燈電流10mA，最佳波長213.8nm，空氣1.6kg/cm2，乙炔0.2kg/cm2。預熱機器30分鐘后進行測試，將Zn標準溶液系列（0.200μg/mL、0.400μg/mL、0.600μg/mL、0.800μg/mL、1.000μg/mL）依次測量吸光度值繪制標準曲線（見圖2）。

相同條件下測試不同種類大米中Zn的含量，根據其標準曲線的回歸方程A=0.0014+0.041c（相關系數：R2=0.99683），計算樣品Zn的含量，結果如表1所示。

通過以上數據進行計算：①1g泰國香米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.575μg/mL×50=28.750μg，所測得的泰國香米含Zn：28.750mg/kg；②1g珍珠米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.527μg/mL×50=26.350μg，所測得的珍珠米含Zn：26.350mg/kg；③1g東北大米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.307μg/mL×50=15.350μg，所測得的東北大米含Zn：15.350mg/kg；④1g新米定容處理后在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.380μg/mL×50=19.000μg，所測得的新米含Zn：19.000mg/kg。

（2）Fe含量的測定。

測試條件：燈電流10mA，最佳波長248.3nm，空氣1.6kg/cm2，乙炔0.3kg/cm2。預熱機器30分鐘后進行測試，將Fe標準溶液系列（1.000μg/mL、2.000μg/mL、3.000μg/mL、4.000μg/mL、5.000μg/mL）依次測量吸光度值繪制標準曲線（見圖3）。

相同條件下測試不同種類大米中的Fe含量，按照實驗方法進行處理，根據Fe標準曲線的回歸方程A=-0.0032+0.068c（相關系數：R2=0.99885），計算樣品Fe的含量，結果如表2所示。

通過以上數據，進行計算：①1g泰國香米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Fe：0.488μg/mL×50=24.400μg，所測得的泰國香米含Fe：24.400mg/kg；②1g珍珠米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Fe：0.357μg/mL×50=17.850μg，所測得的珍珠米含Fe：17.850mg/kg；③1g東北大米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Fe：0.166μg/mL×50=8.300μg，所測得的東北大米含Fe：8.300mg/kg；④1g新米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Fe：0.082μg/mL×50=4.100μg，所測得的新米含Fe：3.500mg/kg。

（3）鈣含量的測定。

設備工作條件：燈電流10mA，光波長422.9nm，空氣1.6kg/cm2，乙炔0.4kg/cm2。待鈣空心陰極燈預熱30分鐘后進行分析，應用標準曲線法定量。

Ca標準曲線的繪制：在原子分光光度計最佳工作條件下，將Ca標準溶液系列（2.000μg/mL、4.000μg/mL、

6.000μg/mL、8.000μg/mL、10.000μg/mL）依次測量吸光度值（見圖4）。

按照實驗方法進行處理，根據Ca標準曲線的回歸方程A=0.006+0.0054c（相關系數：R2=0.99454），計算樣品Ca的含量，結果如表3所示。

通過以上數據，進行計算：①1g泰國香米定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：1.851μg/mL×50=92.550μg，所測得的泰國香米含Ca：92.550mg/kg；②1g珍珠米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：0.741μg/mL×50=37.050μg，所測得的珍珠米含Ca：37.050mg/kg；③1g東北大米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：1.481μg/mL×50=74.050μg，所測得的東北大米含Ca：74.050mg/kg；④1g新米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：1.481μg/mL×50=74.050μg，所測得的新米含Ca：74.050mg/kg。

三、結論

我們在平時生活中，應該注意飲食搭配，合理攝入身體內所需的元素。Zn、Fe、Ca的人體每日需求量分別為15mg、15mg、1—5g。其中，Zn元素攝入量對于特殊人群有一定的限制，妊娠婦女25mg，哺乳期婦女30—40mg。人體攝入正常Zn元素10—30倍時，會產生不利影響[16]。Fe元素在過量攝入時，會造成鐵中毒。最常見的鐵中毒是由硫酸亞鐵過量引起的，致死量為200 mg/kg—250mg/kg，也有人認為是130mg/kg[17]。因此，我們在正常食用以上大米時，不僅可以吸收我們每日所需的一些元素，也不用擔心因食入過量而對身體造成影響。結果顯示，泰國香米的Zn、Fe、Ca含量高于其他種類大米，能更好的補充Zn、Fe、Ca三種元素。

通過本次實驗，我們掌握了原子吸收法，學會了運用標準曲線法，進一步驗證了這種方法測量的高效準確性。針對實驗背景，大米當中的Zn、Fe、Ca等微量元素很少，但是使用原子吸收法以及濃度梯度稀釋配置溶液的方法使得測量誤差較小，得出的含量數據較為準確，靈敏度高。標準曲線法可以通過計算，間接得出相應待測物中某種元素的量。

本實驗設計為綜合性實驗，從樣本處理到溶液配制再到標準曲線繪制，在實驗設計的思路和解決問題的途徑上為學生提供了訓練。

參考文獻：

[1]呂文英.食品鋅鐵鈣錳銅等元素含量測定與研究[J].微量元素與健康研究，2000，（4）.

[2]廖曉峰，于榮.火焰原子吸收法測定市售大米中的微量元素[J].廣州化工，2013，41（4）：146-150.

[3]劉里，楊曉麗.火焰原子吸收法測定6種品牌香煙中8種重金屬含量[J].煤炭與化工，2015，38（4）：80-82.