蔬菜水果中赤霉素殘留量檢測技術的研究和探討

蔡艷 韓財安 許彥

摘? 要：赤霉素對人體正常的內分泌系統有一定的干擾作用，如果長期使用會在人體器官中蓄積，造成慢性中毒。赤霉素殘留檢測包括樣品前處理技術和檢測技術2個方面，目前，國際上用于赤霉素檢測的方法主要有酶聯免疫法、氣相色譜法、液相色譜法和氣質聯用檢測法。為了監測赤霉素在實際生產中的使用情況，確保農產品安全，很有必要對赤霉素殘留量的檢測方法進行研究和探討。

關鍵詞：赤霉素;農藥殘留;檢測;探討

中圖分類號：TS255.7? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.11974/nyyjs.20181233015

赤霉素是一種植物生長調節劑，具有廣譜性、高效性，可促進植物莖的延長、種子的休眠以及抑制葉和果實的老化。可使農作物提早成熟;改善果蔬品質;對果蔬有顯著的增產效果。隨著赤霉素的使用越來越廣泛，蔬菜水果生產中經常有被濫用的情況。據研究顯示，赤霉素對人體正常的內分泌系統也有一定的干擾作用，如果長期使用會在人體器官中蓄積，造成慢性中毒。赤霉素殘留檢測包括樣品前處理技術和檢測技術2個方面。

1? ? ?樣品制備技術

目前，赤霉素的樣品前處理技術主要有以下幾種方法應用較廣泛，其共同特點是：可節省時間，節約溶劑，減少樣品使用量和勞動量，并提高自動化程度以及凈化效率。

1.1? ? ?固相萃取法

固相萃取法是指使用固體吸附劑，吸附液體樣品中的目標產物，并將樣品中的目標產物與其他雜質進行分離，再用有機溶劑將其洗脫。該方法具有簡便，高效，快速，安全，重復性好，易處理等優點。可以將試劑的量減少到傳統方法的1/10～1/100。

1.2? ? ?固相微萃取法

固相微萃取法是將取樣、萃取、富集、進樣進行一體化的技術，其不需要溶劑，是以固相萃取法為基礎而發展起來的一種新型萃取分離技術。此法大大縮短了操作時間，萃取的裝置輕巧，方便攜帶，對于現場取樣較適合。在分析農藥殘留方面具有廣泛的應用前景。

1.3? ? ?基質固相分散萃取法

這種方式是將樣品與反向填料進行研磨并混勻，將其制成半固態裝柱并淋洗。基質固相分散萃取法可直接處理各類樣品，分離速度快，自動化程度高。已被廣泛用于各種水果和蔬菜中農藥殘留的檢測。

1.4? ? ?超臨界萃取法

是以超臨界狀態的CO2或N2作為淋洗劑，使其具有液體的分配作用又有氣體的滲透性質，利用溶劑溶解待測目標物后再對其進行分析。該技術的優點是可大大減少有機溶劑的用量，保護環境，可節省時間和勞動強度，特別適合天然產物中的熱敏性化合物的提取。

2? ? ?赤霉素殘留檢測廣泛采用的新技術

目前，國際上用于赤霉素殘留快速檢測的方法繁多，就其原理來說主要有酶聯免疫法、氣相色譜法、液相色譜法和氣質聯用檢測法，這些方法各有優缺點，有些前處理步驟太過復雜，有些方法靈敏度又較低。

2.1? ? ?酶聯免疫技術

酶聯免疫吸附技術是指利用抗原與抗體的特異性，用酶將待測物連接起來，然后通過酶與底物產生顏色反應，并通過比色法確定農藥的殘留量。此法具有靈敏度高，簡便迅速，特異性強等特點，適用于農業、環境、生物、醫藥等諸多領域，適用于現場分析。但抗體制備困難且抗體特異性強，因此不適用于物質多殘留分析，這種檢測方法也有缺陷。由于酶試劑容易失活，反應結果不穩定，檢測結果誤差大，重復性不好，實際應用中的準確率率約為60%～70%，還存在一定的盲區。該方法只對含有機磷和氨基甲酸酯農藥的檢測效果顯著，對于赤霉素殘留的監測效果不理想。

2.2? ? ?雙檢測器氣相色譜檢測技術

雙檢測器氣相色譜儀是氣相色譜檢測技術中常用的工具，分析的樣品具有揮發性，熱穩定性，沸點一般不超過500℃。其原理是在氣相色譜儀上配備2個相同的檢測器，并配備雙柱自動進樣器和2個不同極性的毛細管柱。在測試過程中，2個已處理樣品一同注入雙柱自動進樣器的入口。進入儀器的樣品將被不同極性的毛細管柱分開，然后通過毛細管柱連接相同的2個檢測器，從而實施農藥殘留檢測。這與目前多種農藥殘留檢測要求最為一致，可以使檢測結果更準確，提高檢測效率。還可以使用氣相色譜檢測器和2種不同類型的檢測器，在氣相色譜儀上串聯或并聯，以便一同測試多種類型的農藥殘留。

2.3? ? ?高效液相色譜檢測技術

高效液相色譜檢測技術適用于檢測高揮發性，熱不穩定，易分解的高分子量極性有機化合物、生物活性物質和各種天然產物，約占所有有機化合物的80%。高效液相色譜檢測技術檢測范圍廣，但也有其局限性：檢測分析的成本高于氣相色譜法，易造成環境污染等問題;缺乏氣相色譜等通用檢測器;其不能替代氣相色譜來完成石油產品的檢測，因為其組成復雜具有多種沸點;不能代替低壓柱層析，在0.2～1MPa柱下分析易受壓分解，變性成具有活性的生化樣品。雖然這種方法使用起來有一定的局限性，但檢測精度卻很高。可以檢測各種農藥殘留，提高工作效率。目前大部分雜環類有機殺菌劑和氨基甲酸酯類殺蟲劑都可以通過高效液相色譜來進行檢測和分析。

2.4? ? ?高效液相色譜——質譜聯用技術

農藥殘留檢測需要準確的量化又要定性。高效液相色譜——質譜法具有HPLC分離的高分辨率，又具有MS的高靈敏度和高選擇性。質譜檢測器是一種通用的色譜檢測器，可以對樣品離子的質量和強度進行定性，定量和結構分析，可以檢測和分析未知類型農藥中的化合物，而不受基質干擾。大大提高了各種農藥檢測工作的效率，特別是近年來，隨著電噴霧，大氣壓化學電離等電離技術的成熟，使其定性和定量分析結果更加可靠，由于高效色譜——質譜技術高沸點，低揮發性和熱不穩定化合物的分離和鑒定具有獨特的優勢。因此，它已成為農產品安全檢測，中藥制劑藥代動力學和臨床醫學研究不可缺少的手段。特別是用于蔬菜和水果中赤霉素農藥殘留量的測定。

3? ? ?結語

隨著超高效農藥應用越來越廣泛，對于農藥殘留檢測技術的時效性，靈敏度和特異性要求越來越高。美國和日本等國家規定赤霉素在蔬菜、水果等農產品中的最高殘留量為0.2mg/kg。而我國對其最高殘留限量尚未有明確規定。農藥殘留也會限制中國蔬菜和水果出口的數量，目前，歐盟一些國家不斷提高進口農產品的農藥殘留檢測指標，其限量標準也在逐步下降。這也對我國農產品農藥殘留的檢測能力提出了更高的挑戰。因此，為了監測赤霉素在實際生產中的使用情況，確保農產品安全，很有必要對赤霉素殘留量的檢測方法進行研究和探討，為檢測實際生產中的赤霉素提供科學的檢測方法，為有關部門開展農產品監測工作提供有力的技術支持。

參考文獻

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