蛋殼中碳酸鈣含量測定方法探討（酸堿滴定—返滴定法）

楊茶粉

摘 要：采用酸堿滴定法之返滴定法測定蛋殼中的碳酸鈣含量，主要討論以鹽酸溶解樣品中碳酸鈣時，不同的溶樣方法、條件對測定結果的影響，如常溫與微波振蕩下蛋殼中碳酸鈣溶解所需時間不同，增大酸的濃度或加熱均有利于加快溶樣過程。

關鍵詞：蛋殼；碳酸鈣；酸堿滴定法；測定

實驗部分

一、材料

雞蛋殼。

二、原理

蛋殼鈣含量測定：蛋殼的主要成分為CaCO3，將其研碎并加入已知濃度的過量HCL標準溶液，即發(fā)生下述反應：CaCO3+HCL=Ca2++CO2↑+H2O。過量的HCl溶液用NaOH標準溶液返滴定，由加入HCl的物質的量與返滴定所消耗的NaOH的物質的量之差，即可求得試樣中CaCO3的含量。

三、儀器與試劑

1.儀器

AG204分析天平；烘箱；粉碎機；酸式（堿式）滴定管（50mL）；燒杯；天平；容量瓶（100mL）等。

2.試劑

固體NaOH；濃鹽酸；鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）基準物（于100～125℃干燥1h）；無水Na2CO3（于270℃干燥1h）；酚酞指示劑2g·L-1；甲基橙指示劑；蒸餾水；蒸餾水（除CO2）。

四、實驗步驟

1.溶液的配制及標定

（1）貯備液的配制

如下：①2mol·L-1NaOH貯備液的配制：用燒杯在天平上稱取80g固體NaOH，加入煮沸除去CO2的蒸餾水，溶解完全后入帶橡皮塞的試劑瓶中加水稀釋至1L，充分搖勻；②2mol·L-1HCl貯備液的配制：在通風櫥中，量取167mL濃鹽酸倒入試劑瓶中，加水稀釋至1L。

（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制及標定

量取250mL（2mol·L-1HCl）貯備液于試劑瓶中，加水稀釋至5L，搖勻。準確稱取0.15～0.20g無水Na2CO3三份于250mL錐形瓶中，加入20～30mL水使之溶解，滴入1～2滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點，計算HCl溶液的濃度。

2.樣品的測定

影響蛋殼中的碳酸鈣含量測定的因數有時間、濃度、溫度等，下面將對其在不同時間、不同濃度和常溫、微波振蕩、加熱條件下進行探討。

（1）樣品的預處理

收集適量雞蛋殼，除去蛋殼內表面膜，用水洗凈、烘干、粉碎，將其過100目篩備用。

（2）不同時間測定蛋殼中鈣含量的探討

準確稱取4份0.10～0.15g蛋殼樣品于250mL錐形瓶中，準確加入0.1mol·L-1HCl標準溶液40mL，分別放置20、30、40、50min，滴入1～2滴甲基橙指示劑，用0.1mol·L-1NaOH標準溶液返滴定其中過量的HCl至溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點。

（3）不同濃度的HCl測定蛋殼中CaCO3含量的探討

如下：①準確稱取4份0.10～0.15g蛋殼樣品于錐形瓶中，準確加入0.2mol·L-1HCl標準溶液40mL，分別放置5min、10min、20min、30min，滴入1～2滴甲基橙指示劑，用0.2mol·L-1NaOH標準溶液返滴定其中過量是HCl溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點；②準確稱取5份0.16～0.20g蛋殼樣品于錐形瓶中，準確加入0.2mol·L-1HCl標準溶液40mL，分別放置5min、10min、15min、20min，滴入1～2滴甲基橙指示劑，用0.2mol·L-1NaOH標準溶液返滴定其中過量的HCl至溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點。

CaCO3含量就達到92.35%可知：用不同濃度的HCl滴定蛋殼中的鈣含量濃度大的可以加快反應的時間。

當蛋殼質量隨著HCl濃度的增加而相應增加時用不同濃度的HCl對滴定反應影響較小。

五、實驗結果

通過探討可知：

（1）用0.1mol·L-1HCl和0.2mol·L-1來返滴定相同質量的蛋殼中的鈣含量0.2mol·L-1HCl可以加快反應時間的進行。但當HCl濃度較大時，反應劇烈其會隨著反應產生的CO2揮發(fā)出來，將不利于反應的測定結果。

（2）當蛋殼質量隨濃度的增加相應增加時對反應結果的影響較小。

（3）測定蛋殼中的鈣含量有利條件為常溫下靜置20min。

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