中職工業(yè)分析與檢驗技能大賽儀器分析操作部分應試技巧

朱文玲

摘要：本文對2017年中職工業(yè)分析與檢驗技能大賽儀器分析部分的吸收池配套性檢查、未知物的定性分析、標準工作曲線繪制、未知物的定量分析應試技術難點問題進行剖析，希望對以后參賽學生能有所幫助。

關鍵詞：比色皿配套；定性分析；定量分析

“普通教育有高考，職業(yè)教育有技能大賽”，近幾年越來越多的學校參與了這項盛宴。工業(yè)分析與檢驗大賽對我校糧食專業(yè)建設也起著起到示范和引領作用，提高了檢驗相關課程的教學要求和教學效果。中職工業(yè)分析與檢驗賽項包含理論知識、化學分析、儀器分析三部分。理論知識點30%，化學分析、儀器分析操作部分各占總分35%，操作部分主要考核玻璃儀器的使用方法、操作的規(guī)范性、流暢性以及紫外分光光度計的規(guī)范使用。連云港市賽今年操作部分比去年變化較大，化學分析部分是雙氧水含量的測定，主要是氧化還原滴定。儀器分析部分測定防腐劑含量，使用自動化更高的美普達（UV-1800PC-DS2），增加了波長掃描定性測定部分。以下是本人對儀器分析部分操作難點進行分析與破解。

一、課題：紫外分光光度法測定試樣的含量

二、儀器：紫外-可見分光光度計（UV-1800PC-DS2）；石英吸收池（1cm），2個；容量瓶（100mL），15只；吸量管（10mL），5支；燒杯（50mL），5個。

三、試劑：標準物質溶液：任選三種標準試劑溶液（水楊酸、磺基水楊酸、苯甲酸、山梨酸）

未知液：三種標準溶液中的任何一種。

四、實驗操作

1.吸收池配套性檢查

重點比色皿拿法是否準確（毛面）、液位（2/3到3/4），吸光度相差不要超過0.003、槽差校正波長設置為220。

在訓練中，我們發(fā)現(xiàn)經常出現(xiàn)槽差較大的現(xiàn)象，可以嘗試以下處理方案：（1）檢查吸收池是否沒洗干凈，可用乙醇清洗；（2）檢查拉桿是否到位。聽到咔的一聲，再輕輕回推；（3）蒸餾水質量是否合格；（4）取出吸收池，對著光線觀察是否有氣泡；如果通過以上處理還不行考慮更換比色皿，有的學校用伍百多價位的。

2.未知物的定性分析：

重點難點：未知液掃描濃度的確定。

以蒸餾水為參比，確定波長波長200～350nm范圍內測定溶液吸光度。

將三種標準試劑溶液和未知液配制成約為一定濃度溶液。下列是實驗數(shù)據(jù)是5種溶液濃度與最大波長、吸光度關系。

將標準貯備溶液配成約一定濃度的溶液：山梨酸（2ug/ml）、苯甲酸（10ug/ml）、磺基水楊酸（10ug/ml）、水楊酸（10ug/ml）；將未知液配成約2ug/ml或10ug/ml。例如：繪制山梨酸吸收曲線的濃度約為2ug/ml，1mg/ml山梨酸稀釋大約500倍，用膠頭滴管及取溶液，滴入大約5滴大約0.2ml溶液于100ml燒杯中。以蒸餾水為參比，于波長200～350nm范圍內測定溶液吸光度，并作吸收曲線。根據(jù)吸收曲線的形狀確定未知物，并從曲線上確定最大吸收波長作為定量測定時的測量波長。190～210nm處的波長不能選擇為最大吸收波長。

3.標準工作曲線繪制：

重難點：稀釋方案的確定

根據(jù)評分標準確定稀釋方案，標準系列溶液含空白不少于7個，至少4個在0.2-0.8之間，單個稀釋倍數(shù)不能大于50倍等要求確定以下五種溶液的稀釋方案，根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。然后以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。

例如未知液是山梨酸，移取3.00ml標準貯備液1mg/ml于所選用的100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻配成標準使用溶液。然后再從配好的標液中移取0.00ml；1.00ml；2.00ml；4.00m；6.00ml；8.00ml；10.00ml，于所選用的100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。根據(jù)山梨酸吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。然后以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。

4.未知物的定量分析：

根據(jù)未知液標簽上的濃度范圍，再研究該溶液工作曲線吸光度對應的濃度，確定吸釋倍數(shù)，設計吸釋方案，進行試做，測的A值在工作曲線上。為了減少試做的誤差，100ml燒杯進行較正，重新畫100ml刻度線。

稀釋兩次的方案：未知樣平行測定3次。根據(jù)試做的結果，準確移取未知液一定體積于3個100ml的常量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。再分別從3個100ml容量瓶中準確移取一定體積的溶液分別對應于3個100ml容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。

根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。根據(jù)待測溶液的吸光度，確定未知樣品的濃度。

5.結果處理

根據(jù)未知溶液的稀釋倍數(shù)，求出未知物的含量。

計算公式：C0=Cx×n

C0——原始未知溶液濃度，μg/mL；

Cx——查出的未知溶液濃度，μg/mL；

n——未知溶液的稀釋倍數(shù)。

當然，要想取得好的成績除了科學的訓練方法，要取得好的成績，要注意以下幾點：1.要建立一個教學團隊。團隊做好合作與分工，細化每個老師的任務；2.要建立一個長效的培養(yǎng)訓練機制。從一年級新生就要把化學分析興趣小組建立起來，把基礎知識和基本操作技能學好，練好；3.技能大賽經費要納入學校財務預算，學校要加大投入。要建立技能大賽學生訓練材料經費和教師的勞務經費。除以上提到的比色皿以外，容量瓶要用帶合格證的，并且要與移液管配套。容量瓶（100ml）建議用南通臺聯(lián)（帶合格證）；4.加強校際交流與溝通，團隊要注意信息的收集，關注技能大賽國賽和省賽方案的變化，及時研究，做好應對措施。不要到臨考手忙腳亂，很被動。

以上就是本人今年賽后的一點感悟，希望能起到拋磚引玉的作用，對明年的技能大賽同行有所幫助。

[參考文獻]

[1]祝文娟.淺談技能大賽參賽技巧[J].現(xiàn)代職業(yè)教育，2017（11）.

[2]劉婷婷，馬彩梅.參加2016工業(yè)分析與檢驗技能大賽總結.科技展望，2017（2）.

（作者單位：江蘇連云港工貿高等職業(yè)技術學校，江蘇 連云港 222000）endprint