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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢精礦中鉬

2018-01-19 08:14:46,,,
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2017年8期

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(1. 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院 鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所, 鄭州 450006; 2. 國(guó)家非金屬礦資源綜合利用工程技術(shù)研究中心, 鄭州 450006)

鎢是一種典型的稀有金屬,是國(guó)家的重要戰(zhàn)略資源,具有極為重要的用途。它是高科技新材料的重要組成部分,廣泛用于當(dāng)代通訊技術(shù)、電子計(jì)算機(jī)、宇航開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥衛(wèi)生、感光材料、光電材料、能源材料和催化劑材料等領(lǐng)域。

我國(guó)是產(chǎn)鎢大國(guó),鎢資源儲(chǔ)量為520萬(wàn)t,占世界總儲(chǔ)量的65%,產(chǎn)量及出口量均居世界第一。鎢主要存在于硅質(zhì)高的巖石中,在地殼中的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.007%。儲(chǔ)量豐富且具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的鎢精礦主要為黑鎢礦(鎢酸錳、鎢酸鐵)和白鎢礦(鎢酸鈣)。鉬作為鎢的伴生元素,與鎢具有相似的化學(xué)性質(zhì)。鎢精礦中一般伴有一定量的鉬,這對(duì)鎢精礦的開(kāi)發(fā)利用造成了一定的影響。

目前,測(cè)定鎢精礦中鉬的方法較多,主要有鉬酸鉛重量法、乙二胺四乙酸(EDTA)容量法、極譜法[1]、紫外-可見(jiàn)分光光度法[2]、原子發(fā)射光譜法[3]、原子吸收光譜法[4-6]、X射線熒光光譜法[7-9]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等[10-12]。ICP-AES一次可測(cè)定多種元素,分析速率快,大多數(shù)元素的測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠,已成功應(yīng)用到一些樣品中鉬的測(cè)定。

本工作采用堿熔-ICP-AES測(cè)定鎢精礦中鉬。鎢精礦中鎢、鐵、錳的含量高(70%左右的三氧化鎢、10%左右的鐵、8%左右的錳),高含量的鎢、鐵、錳對(duì)鉬的測(cè)定形成基體干擾。本工作采用過(guò)氧化鈉熔融樣品,沸水提取、過(guò)濾,使鉬與鐵、錳分離,濾液酸化,使鎢以鎢酸形式沉淀而與鉬分離,從而避免了基體干擾,準(zhǔn)確測(cè)定了鎢精礦中鉬的含量。……

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