高頻熔樣機快速熔樣-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定磷礦石中鐵、鋁和硅

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(國家磷資源開發(fā)利用工程技術(shù)研究中心, 昆明 650600)

磷礦石是生產(chǎn)磷肥、磷化工行業(yè)的主要原料,因此在選礦工藝過程中,需要快速分析磷礦石。測定磷礦石中多種元素的含量,可滿足不同行業(yè)及磷礦石產(chǎn)品出口的需求。國家標準方法中磷礦石中鐵、鋁、硅元素的測定是各元素分別測定[1-3],這滿足不了大批量磷礦石樣品中多種元素測定的需求。目前多種元素的快速測定,主要有X射線熒光光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)[4-9]。X射線熒光光譜法建立標準曲線復(fù)雜、耗時長,對樣品基體要求高,不同地區(qū)的磷礦石難以用同一條標準曲線進行測定。采用ICP-AES同時測定磷礦石中鐵、鋁和硅時,傳統(tǒng)方法多采用混酸溶樣,溶解時間長、環(huán)境污染大,基體干擾和光譜干擾大。

本工作采用ICP-AES測定磷礦石中鐵、鋁和硅的含量,以四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合物為熔劑,采用高頻熔片機熔解樣品,解決了不加氫氟酸樣品中硅難溶解,加氫氟酸會形成少量的四氟化硅蒸氣使硅損失、結(jié)果偏低、熔樣時間長等問題;并且直接采用國家一級標準物質(zhì)熔解后制定標準系列,保證了標準系列與待測樣品基體一致,大大降低了物理干擾和光譜干擾。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

Thermo Fisher ICAP6300型全譜直讀等離子體光譜儀,中階梯光柵,二維陣列檢測器,耐高鹽霧化器;V40型高頻熔樣機。

鹽酸、四硼酸鋰、偏硼酸鋰、硝酸、溴化銨均為優(yōu)級純;試驗用水為去離子水(電阻率18 MΩ·cm)。

1．2 儀器工作條件

1) ICP-AES條件 高頻發(fā)……