粉末壓片制樣-X射線熒光光譜法測定鉻礦砂中6種氧化物

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(1. 蘭州蘭石檢測技術有限公司, 蘭州 730314; 2. 甘肅省機械材料表征與安全評價工程實驗室, 蘭州 730314; 3. 甘肅省高端鑄鍛件工程技術研究中心, 蘭州 730314)

鉻礦砂也稱鉻鐵礦砂,是鑄造用特種砂,經破碎篩分成規定粒度,適用于造型。鉻礦砂按化學成分分為兩個級別:一級(三氧化二鉻的質量分數不小于45%),二級(三氧化二鉻的質量分數不小于35%)。其主要成分為三氧化二鉻、氧化鐵、二氧化硅、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂等。鑄造用鉻礦砂受熱后體積穩定,熱導率高,與熔融金屬接觸時有很好的抗堿性渣的作用。化學成分的變化對鉻礦砂的參數具有很大的影響,因此對鉻礦砂進行快速、準確地分析,在生產上具有重大的意義[1]。

長期以來,鉻礦砂的分析都采用濕法分析,但濕法分析操作復雜,分析周期長,不能滿足快速檢測的需要。文獻[2]采用二次熔片,以稀釋比為10∶1的比例熔鑄玻璃片,開發了鎂鉻砂的制樣方法。文獻[3]考察了鉻鐵礦在較大稀釋比下的熔融制樣條件。文獻[4]采用低熔點氧化性的混合熔劑和高倍稀釋的熔片,用鉻鐵礦、鐵礦石、古冶熟料等標準樣品和基準試劑合成不同含量梯度的系列標準樣品,制作校準曲線,但熔融制樣時間長,成本較高。

本工作采用粉末壓片制樣-XRF測定鉻礦砂中6種氧化物,通過研磨解決了粉末顆粒性效應問題,并利用不同產地的標準樣品及有代表性的生產樣品制作校準曲線,降低了檢測成本,縮短了分析周期。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

帕納克PW 4400型X射線熒光光譜儀,銠靶鈹端窗X射線光管;ZHM-1型振動研磨機;ZHY-401型壓樣機。……