超高效液相色譜-串聯質譜法測定蜂蜜中甲硝唑

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(1. 貴州省疾病預防控制中心, 貴陽 550004; 2. 貴州師范學院 化學與生命科學學院, 貴陽 550018)

甲硝唑(MNZ)是人工合成的硝基咪唑類藥物,廣泛用于預防和治療組織滴蟲病、球蟲病等疾病[1]。近年來,甲硝唑被許多蜂農用來預防和控制蜜蜂孢子蟲病,因療效明顯,價格低廉,被蜂農廣泛使用,這造成了甲硝唑藥物在蜂蜜中殘留[2]。甲硝唑對細菌有誘變作用,對人體具有神經毒性和潛在致癌性[3]。為防止甲硝唑殘留對人體健康產生危害,歐盟、加拿大、美國等禁止甲硝唑用于食源性動物養殖。我國農業部和國家藥品監督管理局2002年頒布的227號公告規定甲硝唑及其鹽、酯及制劑不準以促進動物生長為目的在所有食品動物飼養過程中使用。為了解蜂蜜中甲硝唑的殘留現狀,建立準確、快速地測定蜂蜜中甲硝唑含量的方法十分必要。

目前,甲硝唑的測定方法主要有高效液相色譜法[4]、液相色譜-質譜法或液相色譜-串聯質譜法[5-9]、氣相色譜法[10]、氣相色譜-質譜法[11]等。氣相色譜法和高效液相色譜法只能依靠保留時間定性,蜂蜜基質干擾嚴重,且甲硝唑殘留量低,檢出限達不到要求;氣相色譜-質譜法測定時甲硝唑需衍生化,受衍生效率的影響;雖然液相色譜-串聯質譜法具有靈敏度高、檢出限低等特點,但是蜂蜜中甲硝唑的殘留量接近高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)的檢出限,還需要提高樣品的前處理技術進行富集凈化。本工作以固相萃取柱富集凈化,采用超高效液相色譜-串聯質譜法(UHPLC-MS/MS)測定蜂蜜中甲硝唑的含量。……