氣相色譜-串聯質譜法快速測定果蔬中20種有機磷農藥的殘留量

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(常州市食品藥品監督檢驗中心, 常州 213164)

農藥在保證農業生產和糧食安全方面起到了重要作用,但是由于農藥的過量使用和濫用,農藥殘留問題越來越突出。水稻、水果、茶葉等農作物基本上都是在幼苗時就噴灑了大量的農藥,殘留農藥的食品對人類健康帶來了極大的危害[1]。農藥殘留檢測技術是農藥殘留定性、定量分析和農產品質量安全監管的重要手段。近年來,隨著檢測技術的日益完善,果蔬中農藥殘留檢測技術有了很大的進展。農藥殘留檢測方法主要有氣相色譜法(GC)[2]、高效液相色譜法(HPLC)[3]、氣相色譜-質譜法(GC-MS)[4-5]、液相色譜-質譜法(LC-MS)[6-7]等,樣品的前處理技術有固相萃取、固相微萃取、懸滴液相微萃取、離子液體雙水相等[8],這些方法相對復雜,用時較長,溶劑用量較大。QuEChERS作為快速、簡便、高效的前處理方法,于2003年首先報道被使用于果蔬中[9]。目前已有的果蔬中農藥殘留檢測標準,如GB/T 19648-2006,GB/T 5009.218-2008,前處理需要采用凝膠色譜柱凈化,再經過固相萃取小柱凈化,過程繁瑣,試劑用量較大且回收率不高。傳統的QuEChERS采用分散固相萃取凈化法,在乙腈提取液中直接加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附劑粉末進行凈化,操作簡單、快速,但對于一些復雜的基質凈化效果不理想,有的農藥檢出限難以滿足要求[10]。

本工作采用QuEChERS進行凈化提取,優化了凈化劑種類及用量,結合氣相色譜-串聯質譜法建立了快速測定果蔬中20種有機磷農藥殘留的分析方法。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

Agilent 7890A/7000B型三重四極桿氣質聯用儀;7683型自動進樣器;CT14RD型臺式高速冷凍離心機;VXH-3型混旋儀;WT 5002K型分析天平。……