氣相色譜-質(zhì)譜法結(jié)合QuEChERS方法和分散液液微萃取技術(shù)測定茭白中三唑類農(nóng)藥殘留

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(浙江工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院, 杭州 310014)

茭白是生長于淺水的多年水生草本植物,是我國特有水生蔬菜之一,含有多種豐富的營養(yǎng)物質(zhì),如糖類、蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸,以豐富的營養(yǎng)價值而被譽為“水中參”,質(zhì)地鮮嫩,味甘實,被視為蔬菜中的佳品。近年來,茭白產(chǎn)業(yè)發(fā)展非常迅速。三唑類農(nóng)藥是一種新型的殺菌劑,不僅具有內(nèi)吸殺菌活性,還具有調(diào)節(jié)植物生長的作用,在蔬菜、水果中應(yīng)用廣泛[1];同時三唑類農(nóng)藥也是防治茭白銹病、胡麻葉斑病和灰心斑病的常用農(nóng)藥[2-4]。但部分農(nóng)戶對農(nóng)藥的合理使用觀念相對缺乏,農(nóng)藥亂用和濫用情況較為嚴(yán)重,除了直接使用農(nóng)藥之外,茭白等水生蔬菜易從土壤和水體環(huán)境中吸收污染物并富集[5]。因此,建立簡單快速地測定茭白中三唑類農(nóng)藥殘留的分析方法具有重要意義。

目前,關(guān)于蔬菜和水果中三唑類農(nóng)藥殘留的分析檢測已有較多的報道[6-11],然而關(guān)于茭白的文獻(xiàn)大多涉及生物特性領(lǐng)域[12-14],農(nóng)藥殘留方向報道的文獻(xiàn)較少,主要有酶速測方法[15]和固相萃取法(SPME)[16]。本工作采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)法結(jié)合基于巴斯德吸管的分散液液微萃取技術(shù)(DLLME)對茭白中的腈菌唑、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑等3種三唑類農(nóng)藥進(jìn)行萃取濃縮,并進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)分析。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

GC 2000-Mars 6100型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;AL 204型電子分析天平;SY-360型超聲波清洗器;Vortex Genius 3型渦旋混勻器;5 mL巴斯德吸管。

腈菌唑純度不小于97%,戊唑醇純度不小于96.5%,氟環(huán)唑純度不小于97%,苯醚甲環(huán)唑純度不小于96%;甲苯、正己烷、環(huán)己烷、乙腈、氯化鈉、硫酸鈉和無水硫酸鎂為分析純;試驗用水為超純水。……