連續流動原子熒光光譜法同時測定化探樣品中的汞和鉍

, (安徽省地質實驗研究所, 合肥 230041)

As、Sb、Bi、Hg是化探樣品的常測元素。這4種元素都能在鹽酸-硝酸(3+1)混合液中溶出,并可使用原子熒光儀器進行測定[1-7]。20世紀90年代以前都是使用單道原子熒光光譜儀逐一測定各元素。后來隨著雙道原子熒光光譜儀的普及,一般使用溶礦后原液同時測定Hg和Bi元素,預還原后溶液同時測定As和Sb元素。

連續流動是相對于斷續流動而言,即測定完上一個樣品后,不設定清洗步驟,直接吸入下一樣品,使用樣品自身清洗儀器,信號穩定后再測定,從而節約了試劑并節省了操作時間。本工作采用連續流動方式進樣的SK-2003AZ型雙道原子熒光光譜儀對土壤、巖石、水系沉積物等化探樣品中的Hg和Bi元素進行測定。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

SK-2003AZ型雙道原子熒光光譜儀;Hg、Bi高性能空心陰極燈。

Hg、Bi混合標準溶液:Hg的質量濃度為10.0 μg·L-1,Bi的質量濃度為1.00 mg·L-1。

硼氫化鉀純度95%;氫氧化鈉為分析純;試驗用水為去離子水。

1．2 儀器工作條件

負高壓380 V;Hg燈電流30 mA,Bi燈電流70 mA;泵速120 r·min-1;載氣為氬氣,流量700 mL·min-1;屏蔽氣流量800 mL·min-1;清洗時間8 s,積分時間5 s。

1．3 試驗方法

稱取樣品0.100 g置于25 mL聚乙烯試管中,用水潤濕,加入鹽酸-硝酸-水(3+1+4)混合液5 mL后搖勻。將試管置于沸水浴中保持1 h,期間搖動2次,取出冷卻后,用水稀釋至刻度,搖勻,放置至澄清待測。

試驗使用化探樣品測試液的混合液作為參照液,混合液中Hg的質量濃度為0.30 μg·L-1、Bi的質量濃度為0.002 8 mg·L-1,以鹽酸(1+4)溶液作為空白液。考察指標是熒光強度從空白液到參照液信號穩定所需的時間(稱信號穩定時間)、參照液的熒光凈強度以及信號穩定后7次測量的相對標準偏差(RSD)(稱信號的穩定程度)。……