電感耦合等離子體原子發射光譜法測定哈氏合金中Cr、Fe、Mn、Mo、Ni的含量

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哈氏合金(Hastelloy alloy)由Ni、Cr、Mo、Fe等元素組成,屬于高等鎳基合金,鎳為面心立方結構,晶體學上的穩定性使得它能夠比鐵基合金容納更多的合金元素[1]。哈氏合金作為高級鎳基合金,在濕氧、亞硫酸、強氧化鹽介質中都有優異的抗腐蝕性能[1],同時具有優良的強度、塑性、韌性、冶金穩定性、可加工性及可焊接性,已廣泛應用于航空航天、核電及船舶等領域[2]。

哈氏合金中的化學元素含量直接影響合金的性能,因此準確測定哈氏合金的化學成分是哈氏合金應用的重要保證。目前,關于哈氏合金成分的分析方法有滴定法[3-4]、重量法[5-6]和分光光度法等,這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復雜、只可單元素測定的缺點。核反應堆內輻照后的哈氏合金樣品具有放射性,長時間操作會給輻射防護帶來很多難題。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)具有可同時測定多種元素、檢出限低、線性范圍寬、基體效應小、靈敏度高等特點,已被廣泛應用[7-16],但針對核反應堆內輻照后哈氏合金中主要化學元素的ICP-AES分析方法還鮮有報道。

本工作利用ICP-AES分析技術,對輻照后哈氏合金的溶解制樣方法、元素分析線的選用及儀器分析參數的優化等因素進行探討,建立核反應堆內輻照后哈氏合金中Cr、Fe、Mn、Mo、Ni的分析方法。

1 試驗部分

1．1 儀器與試劑

TJAI RIS-HR-DUO型電感耦合等離子體原子發射光譜儀;AG 245型電子天平;HUMAN型超純水機;YQ 220型超聲波清洗機。

Cr、Fe、Mn、Ni混合標準儲備溶液:1.000 g·L-1。

Mo標準儲備溶液:1.000 g·L-1。

硝酸、鹽酸、乙醇為優級純,高純鎳純度大于99.99%,氬氣純度為99.999 5%,試驗用水為超純水。……