甲酚皂溶液的制備實驗中乳化操作的分析

廖啟元 劉麗敏 王曉閣 劉東平 經嘉

（安徽中醫藥高等專科學校 安徽 蕪湖 241000）

《甲酚皂溶液的制備》是我校藥學專業《藥劑學》課程中的一個重要實驗，采用的是我校自編的教材《藥劑學實驗指導》。通過本實驗的學習要求學生掌握膠體溶液的制備原理及方法。所制得的甲酚皂應為澄清透明狀，在水中濃度為10%以下時，甲酚皂溶液應可與水任意混合。但在實際教學過程中，筆者發現大多數學生制備的甲酚皂均不理想，呈渾濁狀。為使實驗教學順利進行，筆者對本實驗的關鍵步驟進行了深入的研究與分析。

1.我校甲酚皂溶液的處方及制備方法

1.1 處方

甲酚：25mL，植物油：8.65g，NaOH：1.35g，蒸餾水：加至50mL。

1.2 制法

取NaOH加水5mL溶解后，放冷。在不斷攪拌下加入到植物油中使均勻乳化。放置一定時間（約20min）后，于水浴上慢慢加熱（水浴98～100℃）,當皂體顏色加深，呈透明狀時再進行攪拌, 至取溶液1滴，加水9滴無油滴析出，即為皂化完全。趁熱加入甲酚攪拌至皂塊全溶，放冷，再添加蒸餾水適量使總量成50mL，混勻，即得。

1.3 原理

甲酚在水中的溶解度很小（1∶50），鈉皂為陰離子表面活性劑，在稀溶液中以單分子狀態分散吸附在界面。而當濃度逐漸升高超過臨界膠團濃度時，其分子自身依靠范德華力互相聚集而定向排列形成大小在膠體粒子范圍內的締合體即膠束，且在水中穩定分散。膠束中親油基向內，親水基向外，甲酚分子可進入膠束空間中，被膠束內部的親油基包裹，呈現出增溶作用，可增加甲酚的溶解度。制成含甲酚的甲酚皂溶液，其膠團粒徑在1～100nm，因此外觀為澄清透明狀[1]。

1.4 備注

本品可用于皮膚、器械、排泄物等消毒；甲酚有腐蝕性，使用注意安全；甲酚皂溶液為黃棕色至紅棕色的液體；取本品5mL加水95mL混合后應為澄清。

2.問題分析及注意事項

甲酚皂溶液制備的關鍵為皂化反應，通過反應生成表面活性劑鈉皂作為增溶劑而起到增溶作用。某些處方中為了使皂化反應順利進行會加入乙醇，促使植物油溶解。而我校教材處方則通過乳化作用，使植物油分散度增加而利于皂化反應的快速進行，所以植物油的乳化效果至關重要。筆者通過大量觀察和實驗對比發現，影響植物油乳化的重要操作因素包括：

2.1 加水量的影響

皂化反應中，水的用量一般為NaOH質量的2.33～2.35倍[2]，較少量的水使得NaOH濃度更高，可加快皂化反應速度。但乳劑的組成中，相容積比應低于74%時乳劑才較為穩定[3]。因此通過多次實驗對比，應選擇水的用量為5～7mL較為合適。

2.2 水相與油相加入方式

本處方中，部分NaOH與植物油中的游離酸反應生成鈉皂，為O/W型乳化劑乳化植物油。當兩相混合乳化時，將水相加入油相起先形成W/O型乳劑，水相繼續增加，乳劑逐漸增稠，但在水相加至一定量以后，乳劑突然轉變成O/W型乳劑，此種方法稱為轉相乳化法[4]。所得乳劑中植物油分散得更細小、更均勻，更利于皂化反應的進行。

2.3 乳化時間的影響

乳化過程需要做功，本實驗中手工攪拌因提供的能量較小，所以需要較長的時間才能完成乳化作用。經筆者實驗觀察，若連續攪拌20min以上，才可達到教理想的乳化效果。此時，乳劑外觀呈現為均勻、稠厚的糊狀。

2.4 堿用量的影響

皂化反應中，堿的用量可根據植物油的皂化值計算得出。考慮到學生實驗過程中的各種不良習慣，如NaOH稱量后試劑瓶不及時加蓋，使得NaOH與空氣中的CO2發生化學反應生成Na2CO3和水，導致稱取的處方量的NaOH不足，無法完全皂化植物油。因此，筆者在本實驗中使用新開封的NaOH或將NaOH的用量增加20%左右，均可達到較好的效果。

2.5 水浴加熱的時間

皂化反應為放熱反應，反應速度較慢，一般需水浴90～100℃、3～4h才能皂化完全。但筆者發現，在制備過程若嚴格遵守上述乳化操作要點，水浴加熱僅15～30min，即可皂化完全。且整個皂化反應過程，無油水分離現象。可見，通過乳化作用分散植物油，可大大加快皂化反應速度。

3.結語

綜合上述的研究分析，提示教師在實驗教學過程中應把握影響制備甲酚皂溶液成敗的關鍵點皂化反應，同時應闡明本實驗應通過乳化植物油以促進皂化反應的進行，反復強調影響乳化效果的操作要點，以確保實驗的順利進行。