石墨爐原子吸收法測定全血中鉛的探討

趙軍峰，李曉暉

（河南省鄭州市職業(yè)病防治院，河南 鄭州 450053）

石墨爐原子吸收法測定全血中鉛的探討

趙軍峰，李曉暉

（河南省鄭州市職業(yè)病防治院，河南 鄭州 450053）

目的采用石墨爐原子吸收法測定全血中的鉛。方法全血樣品經(jīng)1%硝酸-0.1% TritonX-100稀釋，以塞曼效應(yīng)扣背景，直接測定。結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線在0 μg/L-100 μg/L范圍內(nèi)線性良好，線性方程為y=2.938×10-3X+0.008,568，相關(guān)系數(shù)r=0.999,2，方法的檢出限為0.3 μg/L，RSD＜5%，質(zhì)控樣品檢測結(jié)果滿意。結(jié)論該方法快速、簡便，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，符合《血鉛臨床檢驗技術(shù)規(guī)范》要求。

血鉛；石墨爐；原子吸收分光光度法

血鉛值反映近期鉛的攝入量，常作為體內(nèi)暴露水平的重要指標(biāo)[1]。本研究不加基體改進(jìn)劑，通過優(yōu)化升溫程序，對石墨爐原子吸收法直接測定全血中的鉛進(jìn)行深入探討。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 ZEEnit700原子吸收儀。1%硝酸-0.1%TritonX-100為血液稀釋劑。GBW（E）080129（100 μg/mL）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%硝酸稀釋至10 μg/mL，用稀釋劑將10μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液稀釋至100 μg/L[2]。

1.2 儀器工作條件 波長283.3 nm，燈電流6 mA，光譜帶寬0.5 nm，氬氣保護(hù)，塞曼扣背景，測量模式為峰面積，進(jìn)樣量20 μL。見表1。

1.3 血樣采集與保存 依據(jù) 《血鉛臨床檢驗技術(shù)規(guī)范》要求采集保存。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 分別取0.0、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL的100 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于5 mL容量瓶中，加入0.5 mL的小牛全血和0.5 mL的1%硝酸，用稀釋劑定容，搖勻。濃度分別為：0.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L。

表1 石墨爐升溫條件

1.5 樣品測定 取0.5 mL的全血于5 mL容量瓶中，加入0.5 mL的1%硝酸，用稀釋劑定容，搖勻。

2 結(jié)果

2.1 試劑空白 1%硝酸吸光度分別為0.002,4、0.002,1、0.002,2，血液稀釋劑的吸光度分別為0.003,3、0.003,1、0.003,3，結(jié)果符合檢測要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 以吸光度峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)，繪制曲線。回歸方程：y=2.938×10-3X+0.008568r=0.999,2。

2.3 檢測限與線性范圍 檢測多次空白，方法的檢出限為0.3 μg/L，符合血鉛測定方法的技術(shù)要求。線性范圍為0-100 μg/L。

2.4 準(zhǔn)確度 分別取凍干牛血鉛成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW09139h 100 μL和GBW09140h 50 μL，分別加入400 μL、450 μL小牛全血，加入0.5 mL的1%硝酸，用稀釋劑定容至5 mL。結(jié)果分別為（115.9±1.9）μg/L、（312.3±2.1）μg/L，標(biāo)準(zhǔn)值分別為（120±15）μg/L、（311±12）μg/L，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

2.5 重復(fù)性 分別對10 μg/L、25 μg/L、30 μg/L三種濃度的血樣進(jìn)行重復(fù)性試驗，RSD值分別為4.4%、4.3%、3.7%。

3 討論

用1%硝酸-0.1% TritonX-100稀釋血樣，粘稠性小，取樣準(zhǔn)確。通過三步緩慢升溫干燥，不暴沸飛濺。分兩步灰化，優(yōu)化最佳灰化溫度，有效清除基體干擾物，保留了分析元素。血樣經(jīng)處理后，室溫26oC以下時2 h穩(wěn)定。

根據(jù)文獻(xiàn)報道添加磷酸氫二銨、氯化鈀等作基體改進(jìn)劑[3]，發(fā)現(xiàn)吸收峰形狀和面積與不加基體改進(jìn)劑變化不大，因此不加基體改進(jìn)劑直接進(jìn)樣測定。該方法快速、簡便，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，符合《血鉛臨床檢驗技術(shù)規(guī)范》要求。

[1] 朱黎平. 石墨爐原子吸收法測定全血中鉛的探討[J]. 職業(yè)與健康, 2006(10): 746-747.

[2] 史菊妹, 鄒孝芳. 石墨爐原子吸收光譜法分析全血中鉛——應(yīng)用基體改進(jìn)劑與Lvov平臺技術(shù)[J]. 理化檢驗. 化學(xué)分冊,1986, 22(4): 246-248.

[3] 牛映斗. 兒童全血中鉛的石墨爐原子吸收法分析[J]. 生命科學(xué)儀器, 2004(6): 38-40.

Determination of whole blood lead by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Junfeng ZHAO, Xiaohui LI
Zhengzhou Institute for Occupational Diseases Control and Prevention, Zhengzhou 450053, China

ObjectiveTo measure the content of whole blood lead by Graphite furnace atomic absorption spectrometry.MethodsThe samples of whole blood were diluted by 1% nitric acid-0.1% TritonX-100, and menstruated.ResultsThe standard curve is linear in the range of 0 μg/L-100 μg/L. The regression equation: y=2.938×10-3X+0.008,568,correlation coefficientr=0.999,2. The determination limit is 0.3 μg/L, RSD＜5%, the mensuration result of the control samples is satisfied.ConclusionThe method is rapid, simple, accurate and good repeated, in accordance with the request of clinical test technology criterion.

Whole blood lead; Graphite furnace; Atomic absorption spectrometry