淺析氣相色譜測法在測定有機物中的應用

朱雪娟

摘要：隨著我國人們環保意識的逐漸提高，我國水環境監測工程的規模和數量也在不斷增加。現階段，我國水環境污染日趨嚴重，水環境監測作為環境保護的基礎性工作，在水環境保護方面發揮著不可替代的作用。基于此，下文在分析氣相色譜測法基礎之上，探討了氣相色譜測法在測定有機物中的應用，以期為氣相色譜測法的應用發揮一定的指導作用。

關鍵詞：氣相色譜測法；測定；有機物；應用

引言

當前社會中，生活質量提升的同時，人們對環境污染所產生的惡劣影響已經越來越重視。環境污染物中化學性污染物所造成的危害最嚴重，其主要分為無機巧染物和有機污染物。有機污染物是環境中普遍存在的一類化合物。國家監控部門已經對比較常見的幾類污染物給出了強制性的安全指標，同時，加大氣相色譜法對有機物治理的工作力度已經成為了我國環境治理措施中的重要組成部分。

1氣相色譜法分析

現階段，由于使用了高效能的色譜柱，高靈敏度的檢測器及微處理機，使得氣相色譜法成為一種分析速度快、靈敏度高、應用范圍廣的分析方法。氣相色譜法又可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）：前者是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物；而后者的固定相是用高沸點的有機物涂漬在惰性載體上。由于可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛。質譜法是在真空條件下將待測物質電離（EI、CI），通過質量分析器分析產生的離子的質荷比來反推物質分子量（分子式）的分析方法。質譜法是唯一一種可以確定分子式的方法，是解析有機物結構的強有力工具，對物質的定性至關重要。

氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。

2氣相色譜法特點及優勢

氣相色譜法作為一種現代分析技術，具有分析速度快、靈敏度高、分離效能高、應用范圍廣等特點，可以分析氣體、易揮發的液體和固體樣品，就有機物分析而言，應用最為廣泛，可以分析大約20%的有機物。環境中的各類有機物如果不能很好的量化處理，將會在很大程度上影響水質，并會以持久性有機污染物形式存在，對人和生物造成持久性威脅。而對這些污染物進行量化處理的前提就是對這些污染物的有限檢測與有效分離。氣相色譜法在環境污染物檢測中具有非常重要的位置，它能很好地分離物理化學性能很接近的復雜混合物質，并對它們進行定性定量檢測，提高了檢測工作效率。

3氣相色譜法測定有機物的應用

3.1氣相色譜法用于苯系物類的測定

苯系物是廢水中的主要污染成份之一，因其具有系列同系物而很難分離檢測。苯系物對人體都具有很大的毒害。煤化工領域內煤焦化、煤制油以及煤制烯烴廢水中含有大量的苯系物，由于苯系物的難降解性及劇毒性，對煤化工廢水中微量甚至痕量苯系物的測定對于環境監測以及水處理的工藝改進都具有重要意義。目前對于水中苯系物的測定方法主要是氣相色譜法，其中國家標準規定了工業廢水及地表水中苯系物的測定方法，樣品前處理為液上色譜進樣和二硫化碳萃取。某實驗用氣相色譜法實現了水中苯系物的測定，線性關系良好，準確度高，重現性好。氣相色譜測定苯系物的關鍵是預處理技術，直接關系著檢測結果的靈敏度和檢出限。實驗論述了不同的前處理方法，并比較了各種方法的優缺點。很多前處理方法都已經可以實現儀器化處理，不僅操作便捷，還可以直接和氣相色譜聯用進行分析，極大提高了氣相色譜在應用操作上的自動化和便捷化。而一般的比色法雖然也能作為一種檢測水中苯系物的方法，但只能檢測出苯系物的總含量，不能分類檢測。因此氣相色譜法作為一種分離分析技術，應用于廢水中苯系物的檢測具有無與倫比的優越性。

3.2測定室內空氣中的總揮發性有機物應用案例

3.2.1Tenax-TA吸附管活化

將Tenax-TA吸附管裝在活化箱上，通高純氮氣（N2）（≥99.999%），流量為50mL/min，第一次新裝的Tenax管，需活化16 h以上，反復使用的Tenax管，需活化1h左右，活化好的吸附管冷卻后再關斷氮氣，并用硅橡膠管密封。

3.2.2VOCs標準吸附管的制備（定標）

將活化好的Tenax-TA吸附管裝接在氣相色譜儀的定標系統上，汽化溫度為200℃，氮氣為50mL/min，用微量進樣器取1μLVOCs液體標樣注入汽化室中并停留30s后拔出針頭，氮氣通5min后，取下吸附管，這就制備成VOCs標準吸附管。對應4種標準濃度的VOCs，制備相應4種VOCs標準吸附管。

3.2.3熱解吸操作

將制備好的VOCs標準吸附管安裝到熱解吸進樣器上，熱解爐溫度保持在290～300℃。迅速將熱解爐向上推移套住吸附管，計時30s后，將六通閥從“取樣”位置切換到“分析”位置，同時啟動色譜工作站訊號采集和柱箱程序升溫。大約5min后，柱箱程序升溫到第二階段，這時，可將熱解爐向下移，讓吸附管自然冷卻，同時將六通閥切換回“取樣”位置。為取下和更換下一個吸附管做準備。大約30min后，VOCs中最后一個組分“正十一烷”出峰完成，這時，在色譜工作站上，按結束采集并保存，就能得到VOCs中各組份的保留時間和峰面積。對應各個濃度的VOCs中組份的峰面積，扣除吸附劑空白試驗可能產生的峰面積后，在色譜工作站上能自動繪制出各組份的標準曲線。

3.2.4樣品分析

在去實地采樣前，每支Tenax管須在活化箱上活化一小時以上，工作人員需要將實地采樣好的吸附管，按照VOCs標準吸附管相同操作條件進行分析，在TVOC專用色譜工作站上，可直接得到色譜圖，并打印出分析報告。

實驗采用五支室內空氣中揮發性有機物（TVOC）的測定用色譜試劑（1號～5號，溶劑：甲醇，上海科創色譜儀器有限公司），圖1為2號試劑（TVOC濃度為8.071mg/mL）的標準樣品色譜圖，橫坐標為保留時間，縱坐標為響應值，從圖中可知各目標組分實現完全分離，分離效果好。

結束語

綜上所述，有機物污染問題對人們的生活造成了惡劣的影響，為了提高我國的環境質量，相關部門應該將有機污染物監測工作與治理工作有機結合起來，加大氣相色譜測法在測定有機物中的應用力度，并提高其應用水平，以提高我國環境質量，促進我國可持續發展目標的早日實現。

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