HPLC/MS法檢測雙黃連口服液中有效成分的分析

朱紅艷

（無錫市中醫院藥劑科，江蘇 無錫 214000）

·藥物與臨床·

HPLC/MS法檢測雙黃連口服液中有效成分的分析

朱紅艷

（無錫市中醫院藥劑科，江蘇 無錫 214000）

目的 建立液相色譜-質譜連用（HPLC/MS）法檢測雙黃連口服液中有效成分。方法 采用Zorbax SB C18色譜柱，以甲醇-乙腈（1:4）-0.4%甲酸水為流動相，梯度洗脫，體積流量0.35 mL/min，柱溫35°C，在電噴霧電離源（ESI）模式下利用分時段選擇離子檢測（SIM）模式進行檢測，分析時間為7 min。結果 綠原酸、咖啡酸、黃芩苷、連翹苷的線性范圍分別是32.45～1648 ng/mL、8.74～437 ng/mL、60.23～14896 ng/mL、22.79～2857 ng/mL；精密度RSD值分別是1.27%、0.45%、0.50%、2.49%；回收率和（RSD）值分別是96.72%、（1.82%），99.82%、（2.69%），97.21%、（2.45%），98.31%、（2.84%）。結論 HPLC/MS法簡單，靈敏度高，專屬性好，可有效測定雙黃連口服液中有效成分。

HPLC/MS；雙黃連口服液；有效成分

雙黃連口服液屬于清熱解毒藥物，主要用于感冒、發熱、咳嗽和咽痛治療，其主要藥物成份為金銀花、連翹、黃芩[1，2]。綠原酸、咖啡酸、連翹苷、黃芩素等是雙黃連口服液主要活性成份，針對這些化學物質的檢測，傳統液相色譜紫外檢測方法靈敏度和專屬性不強[3-6]。液相色譜-質譜連用法是近年來新型化合物檢測方法，有資料顯示其檢測效果明顯，速度快。本次研究將HPLC/MS法用于檢測雙黃連口服液中有效成分，以期為藥物質量檢測提供依據。

1 儀器與藥劑

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜-質譜連用儀，電子分析天平，超純水儀，甲醇，甲酸，雙黃連口服液，綠原酸、咖啡酸、連翹苷、黃芩苷對照品。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

Zorbax SB C18色譜柱，0.4%甲酸水（A）-甲醇-乙腈（1∶4，B）流動相，梯度洗脫，分析時間為7 min，洗脫程序：0～0.5 min，10%～11%B；0.5～0.75 min，11%～13%B；0.75～1.5 min，13%～15%B；1.5～2 min，15%～10%B；2～3 min，10%～30%B；3～6.2 min，30%～70%B；6.2～6.5 min，70%～10%B；6.5～7 min，10%～10%B。體積流量0.35 mL/min，柱溫35°C，進樣體積5 μL。

2.2 質譜條件

電噴霧電離源（ESI）模式進行離子化，離子檢測（SIM）模式檢測，相關質譜參數：毛細血管電壓4.0 kV，脫溶劑溫度325°C、氣體積流量10 L/min?！?br>