氣相色譜法測定水中11種農藥

吳海華

氣相色譜法測定水中11種農藥

吳海華

水是生命之源，人類在生活和生產活動中都離不開水，生活飲用水水質的優劣與人類健康密切相關。隨著社會經濟發展、科學進步和人民生活水平的提高，人們對生活飲用水的水質要求不斷提高。利用氣相色譜法測定水中11種農藥，對于人類用水的安全性，具有積極的意義。

氣相色譜法；水；農藥

1 資料與方法

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀7890A（美國Agilent公司）；色譜柱為HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm，美國Agilent公司）[1]；Milli-Q純水系統（美國Millipore公司）。標準物質：正己烷中α－六六六溶液標準樣品（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、正己烷中β－六六六溶液標準樣品（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、γ-六六六溶液標準樣品（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、δ-六六六溶液標準樣品（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、P，P’-DDE（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、P，P’-DDD（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、O，P’-DDT（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、P，P’-DDT（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、百菌清（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、七氯（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）、溴氰菊酯（100 μg/ml，農業部環境保護科研監測所）[2]。正己烷（色譜純，美國Tedai公司）

1.2 色譜條件

色譜柱：HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm），進樣口溫度為250℃，分流比為2∶ 1，以高純N2為載氣，恒流模式，流速為10 ml/min[3]；程序升溫條件：初始溫度90℃，保持1 min，以40℃/min升溫至170℃，保持2 min，再以8℃/min升溫至230℃，最后以20℃/min升溫至280℃，保持5 min[4]。

2 結果

2.1 柱溫條件的影響

在正常的升溫程序下（初始溫度40℃），目標化合物要全部出現響應峰需要30 min的時間，因此，為了減少實驗耗時，設定初始溫度為90℃，同時首次溫度提升速率為40℃/min，經實驗證明，此條件下六六六的四種異構體能有效分離；然后再調整升溫速率8℃/min，升溫至230℃[5]，可以使滴滴涕的四種異構體有效分離；最后的調整使溴氰菊酯更快更好地出現響應峰。

2.2 方法的線性關系、檢出限、定量限、回收率

通過相關理論及其方法，配制混合標準曲線。將配制好的混合標準曲線上機測定。在濃度為0.05～2.00 μg/ml時，11種農藥的線性關系良好，相關系數均＞0.99（見表1）。方法的檢出限（LOD）是根據所得信噪比（S/N）為3時，所能檢測到的最低加標濃度得到；而方法的定量限（LOQ）是根據所得信噪比（S/N）為10時，所能檢測到的最低加標濃度得到[6]。結果發現，六六六四種異構體和七氯的檢出限均為0.01 μg/L，定量限均為0.03 μg/L；滴滴涕的四種異構體和百菌清的檢出限均為0.02 μg/L，定量限均為0.07 μg/L；溴氰菊酯的檢出限為0.03 μg/L，定量限為0.10 μg/L。對純凈水進行基質加標（500 ml純凈水），測定0.1 μg/L、0.5 μg/L兩種加標濃度水平下，本方法的加標回收率，結果見表2。當水樣中11種農藥的加標濃度為0.1 μg/L時 ，回收率為89.6%～112.0%，相對標準偏差（RSD）為2.3%～8.1%。當水樣中11種農藥的加標濃度為0.5 μg/L時，回收率為94.2%～102.3%，相對標準偏差（RSD）為1.3%～4.1%。

3 討論

3.1 檢測水中11種農藥的重要性

隨著人類社會的不斷發展和進步，對于人類生活飲用水的影響非常大。水中的有毒物質及其農藥殘留量對于人類用水，產生了不利的影響[7]。借助目前發展的先進科學技術，檢測水中農藥保留量，并通過化學分析的方法，確定水中農藥的各項指標是否符合用水安全標準，具有重要的意義。

表1 11種農藥的標準曲線的線性方程、相關系數及檢出限

表2 11種農藥的精密度和回收率（n=6）

3.2 氣相色譜法檢測的優點

本次氣相色譜法檢測水中11種農藥，該方法的線性關系、精密度、回收率、檢出限等均能達到要求，是一種快速、有效的分析方法。氣相色譜法是一種化學分析的常見方法，其優點為準確性高、檢測時間短[8]、且靈敏度高，在水中11種農藥的檢測過程中，實驗數據顯示，水中14種農藥的各項指標均符合用水安全標準及其有關規定。

[1] 張豐，戴曉瑩，麥永樂． 固相萃取氣相色譜法測定水中硝基苯類化合物與有機氯農藥[J]． 供水技術，2015，9（2）：50-53．

[2] 劉敏，張會強，念娟妮，等． 氣相色譜法同時測定水中11中有機磷農藥[J]． 安徽農學通報，2016，22（14）：113．

[3] 吳哲寬，覃光炯，余振，等． 氣相色譜法同時檢測土壤中11種農藥殘留[J]． 分析科學學報，2015，31（5）：693-696．

[4] 李為民． 固相萃取—氣相色譜法檢測水體中11種農藥殘留[J]． 湖北農業科學，2015，61（19）：4818-4821．

[5] 羅華． 懸浮固化液相微萃取—氣相色譜法測定水中有機氯農藥[J]．中國衛生產業，2015，13（1）：16-17．

[6] 李曉亞，張永濤，張莉，等． 固相萃取—氣相色譜法測定水中有機磷農藥[J]． 理化檢驗（化學分冊），2013，51（7）：820-823．

[7] 鹿塵，張正堯． 2008—2014年周口市農村安全飲水成井檢測結果分析[J]． 中國衛生標準管理，2016，7（4）：16-17．

[8] 王悅，林紅梅，侯廣志，等． 人參中11種農藥殘留振蕩提取氣相色譜法測定[J]． 農藥，2013（7）： 509—511．

Gas Chromatography in the Detection of 11 Kinds of Pesticides in Water

WU Haihua Sanitary Inspection Department, Center for Disease Control and Prevention of Gaoming District, Foshan Guangdong 528500, China

Water is the source of life, people can’t live or work without water, the quality of drinking water is bound with people's health. With the development of society economy, technology and people's living standard, people have an increase demand to the quality of drinking water. Using gas chromatography in the detection of 11 kinds of pesticides in water has important influence on the water safety.

gas chromatography; water; pesticide

R122

A

1674-9316（2017）26-0003-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．26．002

佛山市高明區疾病預防控制中心衛生檢驗科，廣東 佛山528500