閆相龍+曾彬+包軍
【摘 要】實驗室管理的好壞直接關系到試驗結果的真實性和可信行,本文從影響煤炭檢測實驗室質量控制的過程和結果入手,闡述了煤炭檢測實驗室質量控制的途徑和方法。
【關鍵詞】煤炭檢測實驗室;煤炭驗收;質量控制
中圖分類號: TQ533 文獻標識碼: A 文章編號: 2095-2457(2017)23-0105-003
【Abstract】The quality of laboratory management have the direct bearing on authenticity and trustworthiness of experimental results,This paper spells out quality control means and method of coal quality detection,starting with the impact process and result of coal quality detection.
【Key words】Laboratory of coal quality detection;Acceptance of Coal-fired;Quality Control
0 前言
煤炭實驗室是法律認可的、以滿足規定要求的設施進行組織和運作的實體,其以向社會提供客觀、公正和準確煤質檢測數據為目的,以獨立判斷,不受任何行政的、經濟的和其他可能對工作帶來負面影響的壓力和具有誠信為宗旨。為保證檢測數據的準確可靠,不僅要建立準確可靠的測試方法,更需要有科學嚴謹的質量管理[1]。
煤質檢測的目的就是通過采樣、制樣與化驗操作,提供準確可靠的檢測結果,作為入廠煤質驗收及指導鍋爐燃燒的依據。在煤質檢測的各個環節中,都存在質量控制問題。沒有對檢測全過程質量的有效控制,也就不能保證最終檢測結果的質量,故煤質檢測的質量控制是煤質檢測技術的重要組成部分。煤質檢測是現代火力電廠發電過程中不可或缺的環節,直接影響著生產效率、生產成本和生產安全性[2]。
實驗室比對是判定實驗室能力的重要手段之一,也是實驗室內部質量控制的補充措施[3]。實驗室比對是按照預先規定的條件,由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織實施和評價,從而確定實驗室能力識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異,實驗室比對是判斷和監控實驗室能力的有效手段之一,是對人員素質、設施設備、實驗環境、標準品對照品、試藥試劑、報告與記錄等的綜合考核[4]。參加室間比對可以提高實驗室的檢測能力,可以識別實驗室間存在的差異,發現分析實驗室操作技術和質量管理上存在的問題,還能增加客戶以及相關方面對實驗室的信任。
本文對某火力發電廠入廠與入爐煤實驗室的檢測水平進行考評,通過將化驗結果與第三方數據進行對比分析,對化驗結果存在偏差的原因進行了深入的分析,并對如何優化實驗室的管理進行了闡述。
1 入廠、入爐實驗室比對結果分析
1.1 檢測方法
選取10個13mm煤樣,煤樣分為三份,其中一份經由通過CNAS認可的第三方實驗室制樣化驗后獲得數據,另兩份分別由電廠入廠煤實驗室和入爐煤實驗室分別進行制樣化驗。將所得的數據分別與第三方實驗室的化驗數據進行對比,從而得到兩個實驗室之間數據分析的差別。不同粒度煤樣的再現性允許差如表1所示。
1.2 結果及問題分析
通過對10個樣品進行制樣化驗分析,三個實驗室所得的試驗結果如表2所示,實驗室間化驗結果的差值如表3所示。
通過對10個樣品的實驗室比對發現,入爐煤實驗室的檢測結果與第三方結果出現偏差的頻次較多,電廠入廠和入爐試驗室的檢測過程中可能存在一定的問題,為了解和及時解決實驗室存在的問題,對入廠和入爐煤實驗室制樣和化驗驗收工作進行了現場排查。
1.2.1 入廠煤驗收工作
1)入廠煤的制樣工作開展基本規范,不定期的開展內部培訓工作,人員操作基本規范,但仍存在一些問題:
(1)聯合制樣機的縮分系統存在問題。聯合制樣機的縮分系統的開口尺寸和料流截取不合理,可能會造成制樣過程中的偏倚(即制得的樣品性質與原來的煤樣比較已經發生偏差)。
(2)破碎設備清理不完全。破碎機、聯合制樣機在使用前、后必須要認真的清理,使用前不清理會導致之前殘留的樣品混入后一個樣,導致樣品水分降低,從而提高熱值。使用后不清理,尤其是3mm破碎機,往往會有大量的矸石顆粒殘留在篩板上,會造成熱值的虛高,故設備的清理工作尤為重要。其他一些制樣工具的清理同樣需要注意。
2)入廠煤化驗工作從現場來看基本規范,人員操作、設備維護上基本能達到要求。
1.2.2 入爐煤驗收工作
1)入爐煤的制樣是從采樣機留樣桶中取出的樣進行制備,制樣過程從13mm到0.2mm,存在的問題有:
(1)從現場觀察的情況來看,制樣過程存在諸多不規范的地方,從現場堆錐四分法操作,到取全水分,到破碎過程、縮分過程均有諸多不規范的地方,故入爐煤制樣也可能是造成入廠入爐存查樣存在差異的因素之一,需要對入爐煤的制樣操作進行系統規范。
(2)入爐煤制樣室內使用的是一臺破碎縮分機,現有制樣直接取用其中的留樣,由于未開展設備的偏倚和精密度試驗,留樣的代表性不能保證,其也是可能造成偏倚的因素之一,建議在進行性能試驗前只利用它的破碎功能,后再用二分器進行縮分。
2)入爐煤的化驗工作做得較為仔細,能按標準要求進行操作,但實驗室缺乏有效的質量控制措施,現場檢查發現發熱量在采用苯甲酸反標時已經超標,卻未采取措施,難以保證化驗數據的準確性;入爐采用的是自動水分測試儀進行水分分析,該設備未與烘箱法進行比對,此處有可能導致水分測量的不準確。endprint
1.2.3 相關建議
針對電廠在燃料管理過程中存在的問題,提出了以下相關的建議:
1)定期開展入廠和入爐實驗室存查樣或其他樣品的互檢工作,及時發現實驗室之間存在的問題,并進行分析,確保入廠入爐實驗室化驗數據的準確性。
2)開展存查樣品的抽查抽檢工作是有效提高燃料工作質量的手段,此方法可及時有效的地發現制樣、化驗過程中的誤差,根據分析從而可以發現整個過程的設備問題、操作問題,甚至是主觀因素問題。
與抽查抽檢匹配的是存查樣制度,建議將13mm煤樣、3mm查樣樣、0.2mm煤樣進行存查,調取時對應好批次,如存在數據問題,則可以較容易的分析出是哪個環節的產生的偏差,從而進行改進。
3)開展入廠、入爐員工的操作培訓工作。從對電廠現場操作情況來看,操作水平參差不齊,整個驗收過程均有可能發生質量偏離的情況,使得最后的數據與被檢煤樣發生較大的偏離。故應加強員工隊伍的技術、規范等的培訓。
2 檢驗質量控制方法
煤炭檢驗結果的可靠性受檢測人員技術水平、儀器設備狀態、樣品的均勻性、環境條件等諸多因素的影響。一個化驗室要保證檢驗結果的準確可靠,必須有相應的檢查與控制煤炭檢驗質量的方法。煤質檢測的目的在于獲得準確可靠的檢測結果,用以客觀地評價煤炭質量。作為煤質檢測實驗室,質量控制是保證檢測結果可靠的重要保障。任何測定均會產生誤差,分析測定是比較復雜的過程,誤差源很多。質量控制就是把所有的誤差,其中包括系統誤差、隨機誤差,甚至疏忽誤差減小到預期的水平[5]。
2.1 標準樣品的使用
煤質檢驗工作中常使用標準煤樣作為控制分析結果準確度的標準樣品,它主要應用于:
1)日常煤質分析的質量控制,以保證準確計量煤的組成和特性
2)評價新試驗方法的準確度和校核試驗儀器的誤差;
3)考核分析人員的技術水平和檢查實驗室的管理質量;
4)用于煤質檢驗的判斷分析。
2.2 實驗室間的比對
用于檢驗實驗室之間對同一試樣測定結果的精密度是否達到要求。若兩個實驗室測定結果的平均值之間的差值沒有超過規定的允許差,則認為這兩個實驗室之間測定的精密度達到要求,否則就叫超差,說明其中至少有一個平均值可疑,即至少有一個實驗室內存在較大的誤差,這種誤差可能由系統誤差引起,而通過重復精密度的檢查方法是檢查不出來的。
2.3 不同方法的檢驗結果比對
利用數理統計的方法,可以判斷不同的檢驗方法間有無顯著性差異,用于實驗室采用新儀器或新檢驗方法時,對檢驗結果的評定。
例題:某實驗室為驗證測定煤中全硫含量的新方法的準確度,用這一新方法對標準煤樣共測6次,其數值如下:2.28,2.30,2.35,2.36,2.38,2.40,已知標準煤樣的全硫含量為2.32。
標準煤樣的全硫含量為2.32,落在平均值的置信區間內,表明用新方法測定全硫含量的準確度可信。但為進一步驗證新方法準確度的可靠性,還應由多個實驗室進行協作試驗予以檢驗。
2.4 利用煤質指標間的相關性核查檢驗結果
煤炭質量特性指標間存在內在的關系,可以用于判斷煤炭質量的基本狀況,審核煤炭檢驗指標的可靠性。
1)煤質指標的變化規律
從工業分析角度,隨著煤炭變質程度的加深,固定碳所占比例增加,水分減少,揮發分減少。
從元素分析角度,隨著煤炭變質程度的加深,煤的碳含量增加,氫含量和氧含量減少。
隨著煤中灰分和水分含量的增加,發熱量降低。 元素組成中碳含量、氫含量和硫含量的增加會使發熱量增加,但是隨著煤化程度的加深,碳含量增加而氫含量減少,并且同樣質量的氫釋放的熱量約為碳元素的四倍,因此,由褐煤到煙煤到無煙煤,發熱量呈現先增加后有減小的趨勢。
2)常用的煤質指標的經驗公式
(1)門捷列夫公式
電力用煤常用的具有加和性的指標包括煤的全水分、工業分析、元素分析、發熱量、哈氏可磨性等。也可利用此種關系知道電廠煤炭的摻配,即利用煤炭質量間的差異,相互取長補短,使混合后的煤炭在綜合指標上達到最優。
3 結論
煤質檢測質量控制的核心問題是保證檢測結果的準確性,因此,必須控制煤質的檢驗結果質量,從而提供科學合理的檢驗結果,保證市場經濟中煤炭貿易的健康發展。
【參考文獻】
[1]姜信敏.煤質化驗的影響因素及其控制[J].煤質技術,2013(6):42-44.
[2]姚愛麗.煤質檢測在火力電廠中的應用[J].科學之友,2011(10),46-47.
[3]周偉斌,高新芬.理化實驗室室間比對結果與分析[J].中國預防醫學雜志,2009,10(7):615-619.
[4]賈春建,關蕾.試述實驗室比對工作是評價檢驗技術水平的有效措施[J].中國醫藥指南,2013,11(25):295-296.
[5]王興無,李春艷.煤質檢測實驗室質量控制[J].煤質技術,2.endprint