碳-芳綸混雜正交三向復合材料疲勞性能實驗研究

孫 穎，容治軍，李濤濤，張國利，陳 利

(天津工業大學,教育部和天津市先進紡織復合材料重點實驗室,復合材料研究所,天津 300387)

2016-08-22；

2016-09-22。

國家質量監督檢驗檢疫總局項目(201210260)；國家自然基金青年科學基金(11102133)。

孫穎(1974—)，女，教授，研究方向為紡織結構復合材料的制備與性能。E-mailsunying@tjpu.edu.cn

碳-芳綸混雜正交三向復合材料疲勞性能實驗研究

孫 穎，容治軍，李濤濤，張國利，陳 利

(天津工業大學,教育部和天津市先進紡織復合材料重點實驗室,復合材料研究所,天津 300387)

采用三維機織工藝結合樹脂傳遞模塑(RTM)技術制備了兩種碳-芳綸混雜正交三向復合材料，即z向紗均采用芳綸纖維，經緯紗分別為炭纖維和經緯紗間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜正交三向復合材料，以恒定應力幅值、應力比和頻率，開展了復合材料經向拉伸疲勞性能試驗，通過與炭纖維復合材料的對比，分析了碳-芳綸混雜方式對復合材料拉伸疲勞性能(疲勞壽命、疲勞破壞特征和疲勞后強度/剛度)的影響。當z向紗選用芳綸纖維，面內經緯紗為炭纖維的混雜復合材料經向拉伸疲勞壽命表現出正混雜效應；當進一步混入芳綸纖維，面內經緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列正交三向復合材料疲勞壽命表現為負混雜效應，對疲勞剛度損失有一定的抑制作用。可見，炭纖維正交三向復合材料中引入芳綸纖維，對其復合材料拉伸疲勞性能有重要影響，通過設計纖維混雜方式和混雜比例可進一步提高復合材料疲勞性能。

復合材料；炭纖維；芳綸纖維；混雜復合材料；正交三向；拉伸疲勞性能

0 引言

兩種及以上纖維增強同一種樹脂基體的混雜纖維復合材料可發揮各組分纖維的優點，克服纖維的某些缺點[1]。碳-芳綸混雜復合材料因纖維的混雜效應，既能利用炭纖維高強度、高模量的剛性，又能發揮芳綸纖維高斷裂韌性和抗沖擊性能[2-3]，從而保持炭纖維復合材料剛度與強度的同時提高了韌性。正交三向織物能顯著地提高其復合材料的層間斷裂韌性、損傷容限和疲勞性能。此外，它擁有異型件整體成形性好、織造效率高等優點，因而被認為是最有可能在高性能復合材料應用領域推廣的三維紡織結構增強材料。當復合材料用于旋翼等結構件時，疲勞性能就是設計指標。

國內外學者有益的研究工作發現，不同纖維在細觀結構中的配置直接影響纖維混雜復合材料的力學性能[4-8]。最早Dickson[9]發現了碳-芳綸混雜層合復合材料中芳綸纖維含量和載荷應力比對其疲勞性能的影響；戴明軍[10]研究了炭纖維、玻璃纖維和兩種纖維混雜單向復合材料拉伸疲勞性能，發現含有40%炭纖維的單向纖維混雜復合材料疲勞循環107次的疲勞應力為其斷裂應力的55%～65%，較玻璃纖維復合材料提高了1.83～2.17倍；史衛華[11]總結國外炭纖維-玻璃纖維和炭纖維-芳綸纖維混雜層合復合材料混雜效應的研究發現，纖維混雜復合材料拉伸疲勞性能的優劣與混雜結構密切相關，認為層間混雜優于夾芯混雜。Rudov-Clark[12]發現z向紗纖維體積含量(0.3%、0.5%、1.1%)對炭纖維正交三向復合材料拉伸疲勞壽命和疲勞后強度有重要的影響；Karahan[13]提出了炭纖維正交三向復合材料安全疲勞應力值預測方法，研究了疲勞裂紋擴展和剛度損失過程，認為增加z向紗含量會使其疲勞性能下降。

本文采用三維織造工藝結合樹脂傳遞模塑(RTM)技術制備了兩種碳-芳綸纖維混雜正交三向復合材料和炭纖維正交三向復合材料，通過復合材料經向拉-拉疲勞性能試驗，研究碳-芳綸混雜正交三向復合材料疲勞斷裂機理的同時，分析兩種纖維混雜方式對復合材料經向拉伸疲勞性能的影響，為纖維混雜復合材料的工程應用提供一定的試驗和理論依據。

1 材料與試樣制備

增強材料采用日本東麗炭纖維(T700-12K和T400-6K)和美國杜邦芳綸纖維(Kevlar49-1580dtex)，采用天津工業大學復合材料所自研多層經紗的三維織機織造了兩種碳-芳綸混雜正交三向織物和一種炭纖維正交三向織物，織物由4層經紗和5層緯紗構成，z向紗沿經向將經緯紗連成整體織物，如圖1所示。圖中非混雜炭纖維織物標記為NHC，z向紗為芳綸，經緯紗為炭纖維的混雜織物標記為HZK，z向紗為芳綸，經緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列的混雜織物標記為HCK。其中，經紗、緯紗和z向紗排列密度均為(5±0.3)根/cm，經紗與緯紗纖維體積含量之比為0.8∶1。

采用樹脂傳遞模塑(RTM)工藝制備復合材料平板大樣，樹脂體系為天津晶東化學復合材料有限公司的TDE 86#環氧樹脂體系，采用稱重法[14]計算復合材料大樣纖維體積含量為(52±1.6)%，裁切試樣尺寸為250 mm×25 mm×4 mm，每組6個試樣(圖2)，試樣兩端貼50 mm×25 mm×2 mm鋁制加強片，加強片一端用砂輪機打磨成15°角楔形。

2 經向拉伸疲勞試驗

參照國標《纖維增強塑料層合板拉-拉疲勞性能試驗方法》(GB/T 16779—2008[15])，采用美國Instron 8801疲勞試驗機進行經向拉伸疲勞性能測試，如圖3。采用載荷控制加載模式，拉伸疲勞加載波形為正弦波,應力水平分別取復合材料靜態拉伸強度的55%、60%和65%，疲勞最大應力和最小應力之比為0.1，加載頻率設定為10 Hz。為了避免加強片和握持壓力的干擾，試樣只有在距加強片不少于20 mm處斷裂時，疲勞試驗可被認為是“有效的”。當某一應力水平下，試樣疲勞循環次數達到100萬次且未失效，則停止疲勞試驗，并對其進行疲勞后剩余強度和剛度測試。參照國標《纖維增強塑料拉伸性能試驗方法》(GB/T 1447—2005[16])，在疲勞試驗機(圖4)上對復合材料進行經向拉伸性能測試。

3 試驗結果及分析

3.1 疲勞壽命

表1給出三種正交三向復合材料三級應力水平下經向拉伸疲勞壽命測試結果，在近600 MPa應力值水平下，z向紗為芳綸纖維時，經緯紗為炭纖維的混雜復合材料(HZK)疲勞次數最高可達10萬次以上，炭纖維復合材料(NHC)疲勞次數最高達8.3萬次，而經緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列的混雜復合材料(HCK)疲勞次數遠小于前兩種。在近560 MPa的應力值水平下，z向紗為芳綸纖維，經緯紗為炭纖維的混雜復合材料(HZK)疲勞次數最高，可到達最高100萬次以上，而非混雜炭纖維復合材料(NHC)最高達51.2萬次，HCK疲勞次數則小于12萬次。當應力值水平在560 MPa以上，z向紗為芳綸纖維，經緯紗為炭纖維的混雜復合材料疲勞壽命是非混雜炭纖維復合材料的1.2～2倍。應力水平在55%，100萬次疲勞循環下，NHC達到應力值為506 MPa，HZK為565.3 MPa，HCK小于404.8 MPa。可見，三種材料的安全疲勞應力水平為HZK>NHC>HCK，z向紗為芳綸纖維，經緯紗為炭纖維混雜正交三向復合材料經向拉伸安全疲勞應力水平最高。

表1 經向拉伸疲勞壽命測試數據

注：1)表示拉伸試驗測的斷裂應力；2)表示增加2組試驗，以保證合理有效試驗數據量。

三種試樣疲勞壽命的離散程度隨著疲勞應力水平的增加而加大，在應力值為668.1 MPa條件下，HZK試樣只有一個樣本最大疲勞循環次數達4.7萬次，其他試樣循環次數較小時就發生斷裂失效。初步推斷造成這種情況的原因是切割方向與z向芳綸纖維捆綁方向一致，試樣切割邊緣與z向芳綸纖維捆綁點重合，切割時芳綸纖維與刀口同向摩擦，切割后捆綁點處斷裂的芳綸纖維具有撕扯狀態，并在個別捆綁點處發現裂紋，如圖4所示，使HZK試樣在較高應力水平下疲勞破壞提前發生。

三種復合材料試樣不同應力水平下的S-N曲線如圖5所示。由圖5可看出，三種材料疲勞壽命均呈現隨著應力水平增加而減小的趨勢。只有z向紗為芳綸纖維，面內經緯紗為炭纖維的混雜復合材料NHC和炭纖維復合材料NHC的兩條S-N曲線近似平行，這主要是因為兩種試樣面內承載纖維都是炭纖維，疲勞損傷拉斷過程具有相似性。只有z向紗為芳綸纖維的混雜復合材料HZK在相同循環次數下能夠承受更高的應力，體現出了這種混雜方式對復合材料疲勞壽命的正混雜效應。然而，發現經緯紗間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜復合材料經向拉伸疲勞性能表現為明顯的負混雜效應，可能受芳綸纖維與環氧樹脂浸潤性和界面性能弱的影響[17-18]，最先產生疲勞裂紋。

3.2 剛度退化

三級應力水平(55%、60%和65%)下，三種復合材料經向拉伸疲勞測試的最大位移-循環次數曲線見圖6(a)～(c)，峰值位移隨疲勞循環次數的變化趨勢都可分為三個階段：Ⅰ階段，最大位移呈迅速增加狀態，載荷逐漸增加，復合材料各處均勻受力；Ⅱ階段，最大位移變化平穩呈緩慢增加，在此過程中疲勞損傷逐漸積累，材料剛度緩慢下降；Ⅲ階段，最大位移發生跳動增加，考慮此時局部裂紋積累引發整體裂紋擴展，進而導致基體開裂和纖維束斷裂。

三級應力水平(55%、60%和65%)下，三種復合材料經向拉伸疲勞測試的疲勞載荷-位移曲線的斜率(簡稱“L-D斜率”)做歸一化處理，得到剛度隨循環次數變化曲線見圖6(d)～(f)。可看出，“L-D斜率”隨疲勞循環次數的變化也可大致分為三個階段：初始階段Ⅰ的剛度驟降；中間階段Ⅱ的剛度緩慢下降,說明此階段材料內部損傷正在逐漸積累，剛度逐漸下降；疲勞斷裂前的階段Ⅲ，剛度急劇下降至失效。三種復合材料曲線圖中，z向紗為芳綸纖維，經緯紗為間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜復合材料“L-D斜率”曲線階段Ⅱ數值降低幅度最小，在疲勞發展過程中，剛度損失程度小于其他兩種材料，可認為該混雜方式對抑制疲勞剛度損失起到正混雜效應。z向紗為芳綸纖維，經緯紗為炭纖維混雜復合材料HZK和炭纖維復合材料NHC的L-D斜率雖然在數值上有所不同，但變化趨勢極為相似，特別是在中間階段Ⅱ，兩條曲線每兩個數據點之間的曲線幾乎平行，這主要由于二者面內主要承載纖維的種類和纖維體積含量相近，疲勞損傷積累和發展模式相似的緣故。

3.3 疲勞破壞特征分析

3組試樣拉伸疲勞破壞照片如圖7所示，在試樣邊緣區域，樹脂基體開裂和纖維束斷裂最為明顯，有的試樣伴有纖維抽拔，疲勞斷裂破壞是在施加恒定應力反復作用下，試件局部損傷不斷累積發展的結果，斷口較光滑，且塑性變形較小。非混雜炭纖維正交三向復合材料NHC斷口較為整齊，炭纖維發生脆性斷裂，斷口附近的z向紗與緯紗完全分離，部分z向紗斷裂；z向紗為芳綸纖維，經緯紗為炭纖維混雜復合材料HZK斷口也較為整齊，炭纖維脆性斷裂，z向紗部分發生斷裂，仍有少量芳綸纖維連接在一起；z向紗為芳綸纖維，經緯紗為間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜復合材料HCK斷口不整齊，炭纖維和少部分的芳綸纖維發生斷裂，但絕大多數芳綸纖維互相纏繞抱合在一起，抽拔嚴重。

對炭纖維正交三向復合材料在經向拉伸疲勞進行1000次、10萬次和100萬次下，分別對試樣經向截面進行剖切打磨用數字顯微鏡觀測，如圖8所示。

纖維-樹脂界面脫粘在經向橫截面內比較明顯，經紗-樹脂-緯紗界面之間出現脫粘和分層，破壞較為嚴重。該截面上的裂紋包括：樹脂基體裂紋(r)、緯紗束內裂紋(t)、z向紗線邊界垂直于載荷方向的邊界脫粘裂紋(b)以及經向脫粘裂紋(I)。疲勞循環進行1000次時，試樣中橫向裂紋產生并進行傳播，在局部產生t型和r型裂紋；疲勞進行到10萬次過程中，裂紋向相鄰層面傳播在經向形成I型裂紋，且裂紋長度寬度隨疲勞增加逐漸變大；當疲勞進行到100萬次時，上述裂紋進一步擴展變寬。

3.4 剩余強度和剩余模量

經過100萬次疲勞加載后，發現z向紗為芳綸纖維，經緯紗為炭纖維的正交三向混雜復合材料HZK和非混雜炭纖維正交三向復合材料NHC的經向拉伸強度和拉伸模量分別下降了36.9%和9.2%，剛度分別下降了19.9%和30.2%，如表2所示。

表2 疲勞剩余拉伸強度和模量

比較發現，在100萬次疲勞后，z向紗為芳綸纖維，經緯紗為炭纖維的正交三向混雜復合材料承載能力保持率比炭纖維復合材料低1倍，抵抗變形能力保持率高15%，這說明炭纖維和芳綸纖維這種混雜方式對疲勞剩余剛度保持起到了正混雜效應，對疲勞剩余強度強度起負混雜效應。

4 結論

(1)z向為芳綸纖維，面內經緯紗為炭纖維的混雜正交三向復合材料在相同應力水平下疲勞壽命高于炭纖維復合材料，表現為正混雜效應，而兩者疲勞剛度降低趨勢一致。這說明采用芳綸纖維作為炭纖維正交三向復合材料的z向纖維，是進一步提高炭纖維疲勞壽命有效方法之一，當循環到100萬次時，該混雜正交三向復合材料經向拉伸疲勞強度可達到靜態強度的55%。

(2)當進一步混入芳綸纖維，z向為芳綸纖維，面內經緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列正交三向復合材料在相同應力水平下疲勞壽命低于炭纖維復合材料，表現為負混雜效應，然而其疲勞剛度下降速度比炭纖維復合材料緩慢。這說明在承載方向上采用炭纖維和芳綸纖維等比混雜，導致其復合材料面內強度和剛度降低的同時，疲勞壽命也有所下降。另一方面，這種混雜方式可有效抑制疲勞剛度損失。

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Experimentalstudyonthetensilefatiguepropertiesofcarbon-aramidhybrid3Dorthogonalcomposites

SUN Ying，RONG Zhi-jun，LI Tao-tao，ZHANG Guo-li，CHEN Li

(Tianjin Polytechnic University,Ministry of Education andTianjin Key Laboratory of Advanced Textile Composites,Tianjin 300387)

Two kinds of carbon-aramid hybrid 3D orthogonal composites were prepared by using 3D weaving and RTM process.They are hybrid 3D orthogonal composites with aramid fiber as z direction yarn or carbon fiber as warp and weft (HZK),and the other ones with carbon-aramid fiber as warp and weft interval arrangement (HCK).The fatigue testing in the warp direction was conducted by applying an alternating tensile stress with constant stress amplitude,stress ratio and frequency. Compared with carbon fiber 3D orthogonal composites (NHC),the tensile fatigue behavior (fatigue life,damage feature and fatigue strength and stiffness) were analyzed experimentally.The results show that the fatigue life of HZK hybrid composites has the positive hybrid effect,while that of the HCK hybrid composites is negative.The HCK hybrid composites have certain inhibition effect on the fatigue stiffness loss.Therefore,the hybridization of carbon-aramid has an impact on the fatigue of carbon fiber composites.Moreover, the hybrid mode and hybrid ratio of carbon and aramid fiber can be tailored to further improve the fatigue properties of the composites.

composites;carbon fiber;aramid fiber;hybrid composites;3D orthogonal;tensile fatigue performance

V258

A

1006-2793(2017)05-0634-05

10.7673/j.issn.1006-2793.2017.05.018

(編輯：薛永利)