甘草浸膏膠囊質量標準的建立

韓曉靜

【摘要】目的：探討建立甘草浸膏膠囊質量標準的方法及其對于提高藥品質量的影響。方法：選擇甘草浸膏膠囊作為供試品，甘草次酸、甘草苷以及甘草酸銨作為對照品，使用高效液相色譜儀、數控超聲鍋提取器等儀器，在一定條件下，先后進行薄層色譜檢測、含量測定等多項試驗，進行薄層色譜鑒別，分析色譜條件，測定藥品成分的含量。結果：在0.002-0.1mg/ml的濃度范圍內，甘草苷和甘草酸銨均與峰面積存在良好的線性關系，兩者的平均加樣回收率分別為102.06%和103.34%，相對標準偏差（RSD）為2.16%和1.85%。在相同的試驗條件下，不同樣品中的甘草酸銨和甘草苷含量的檢測結果相仿（P>0.05）。經薄層色譜檢測、含量測定等試驗后，其試驗結果為甘草浸膏膠囊質量標準的建立提供了重要的參考依據。

【關鍵詞】甘草浸膏膠囊；質量標準

甘草浸膏膠囊是一種中藥制劑，其主要成分為甘草，用于治療支氣管炎.咽喉炎、濕疹等疾病，具有補脾益氣、清熱解毒以及祛痰止咳的功效，開始在臨床上得到應用[1]。而為了進一步提高甘草浸膏膠囊使用的療效和安全性，需要保障其質量，需要對其工藝進行有效的控制，建立規范、嚴格的質量標準，并以此為參考，進行甘草浸膏膠囊的研制。本組試驗對甘草浸膏膠囊的成分進行鑒別，并深入到薄層鑒別當中，同時進行含量測定，提出改進辦法，現報告如下。

1材料與方法

1.1儀器

試驗儀器選用LC-3000型高效液相色譜儀（滕州市滕海分析儀器有限公司）、DT-230A柱溫箱（天津市東康科技有限公司）、AE523電子天平（上海舜宇恒平科學儀器有限公司）和XH-2008數控超聲鍋提取器（北京祥鵠科技發展有限公司）。

1.2藥品

甘草浸膏膠囊（批號：201401024，20141029，20141212）、乙腈（北京成宇化工有限公司）、磷酸（黃驊市鵬發化工有限公司）、二氯甲烷（上海麥克林生化科技有限公司）、無水乙醇（蘇州科倫化工有限公司）超純水。對照品：甘草次酸（上海純優生物科技有限公司，99.3%含量）、甘草苷（上海士鋒生物科技有限公司，93.1%含量）和甘草酸銨（上海士鋒生物科技有限公司，93.0%含量）。

1.3方法

1.3.1薄層色譜檢測

①供試品溶液的制備，取甘草浸膏膠囊2g+水10ml+二氯甲烷20ml+濃鹽酸2ml，經60min水浴回流，將二氯甲烷液水浴蒸干。然后取殘渣與1m無水乙醇混合，得到溶液。②對照品溶液的制備：將甘草次酸對照品加入無水乙醇當中，制成濃度為1 mg/ml的溶液。③檢測：行薄層色譜檢測，取5μl供試品溶液和5μl對照品溶液，點在硅膠G薄層板后，然后按照10：20：9：0.5的比例，將石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯以及冰醋酸等藥劑依次展開。取出后晾干，噴灑濃度為10%的磷鉬酸乙醇溶液。經熱風吹后，會逐漸出現斑點顯色，觀察甘草次酸對照品以及供試品的色譜顯示，進行薄層色譜鑒別，能夠清晰的呈現出來。

1.3.2含量測定

在此基礎上，制備對照品溶液（甘草苷和甘草酸銨對照品經減壓干燥處理后，加入70%乙醇溶液，得到濃度0.02mg/ml的甘草苷對照品溶液和濃度0.2mg/ml的甘草酸銨對照品溶液）、供試品溶液（0.2甘草浸膏膠囊+70%乙醇lOOml，使用XH-2008數控超聲鍋提取器進行提取，冷卻后，加入適量70%乙醇，獲得溶液）、陰性樣品溶液（空白流動相）。然后使用LC-3000型高效液相色譜儀，分析色譜柱、流動相，檢測波長、流速、柱溫以及進樣量，測定樣品中甘草苷和甘草酸銨的含量，參考外標法。

精密吸取不同濃度的甘草苷對照品溶液和甘草酸銨對照品溶液各20ml，使用高效液相色譜儀進行測定，計算以對照品濃度和峰面積為橫縱坐標的線性回歸方程，根據其結果，分析一定濃度范圍內的甘草苷和甘草酸銨與與峰面積是否存在線性關系。該過程中，需要先后接受精密度試驗（測定對照品溶液中甘草苷和甘草酸銨峰面積）、穩定性試驗（測定供試品樣品中甘草苷和甘草酸銨峰面積）、重復性試驗（測定同一批樣品中甘草苷和甘草酸銨平均含量）加樣回收率試驗（供試品+甘草苷對照品溶液和供試品+甘草酸銨對照品溶液，制各樣品溶液，經色譜分析，記錄峰面積并計算回收率）。

2結果

2.1甘草酸銨和甘草苷與峰面積的線性關系

在0.002-0.1mg/ml的濃度范圍內，甘草苷和甘草酸銨均與峰面積存在良好的線性關系，兩者的平均加樣回收率分別為102.06%和103.34%，相對標準偏差（RSD）為2.16%和1.85%。

2.2不同樣品中的甘草酸銨和甘草苷含量的檢測結果

如表1所示。

3討論

甘草浸膏是將甘草制成的中藥制劑，將其加工成細粉后，灌裝成膠囊。該過程中，需要嚴格遵循藥典和藥品標準，遵循藥物制劑規范，對于藥品質量檢驗提出了更高的要求，需要建立嚴格的藥品質量標準[2]。既往的甘草浸膏膠囊質量檢驗中，以藥品成分的理化性質分析為主，并不能全面的反映出藥品的質量。因此，需要在甘草浸膏膠囊原有質量標準的基礎上進行改進和完善，需要更深層次的分析藥品成分性質，進行薄層鑒別，并對其含量限度進行測定，有助于促進藥品研制和加工工藝的升級，提高工藝穩定性，避免出現誤差，提高藥品質量。甘草浸膏膠囊質量標準的建立和完善，為藥物的安全使用提供保障，也是為患者的身體健康負責。

甘草浸膏膠囊質量標準的建立與完善，需要以全面、準確的數據作為參考。通過薄層色譜檢測和含量檢測。在甘草浸膏膠囊薄層色譜鑒別當中，能夠根據清晰的斑點顯色，對甘草成分進行鑒別，有效予以分離。在含量檢測中，通過精密度試驗、穩定性試驗、重復性試驗和加樣回收率試驗等一系列操作。分析甘草浸膏膠囊的高效液相色譜圖，對甘草苷、甘草酸銨等成分的性質進行判斷[3]。在此基礎之上，制備標準曲線，更加直觀的分析一定濃度范圍內甘草苷、甘草酸銨與峰面積的線性關系，獲得精確的檢驗結果。以上檢驗方法的可行性強，易于操作。完全適用于藥品質量檢驗中，可以此為參考，對甘草浸膏膠囊質量標準進行改進和調整[4]。

本組試驗結果顯示，經薄層色譜檢測、含量測定等多項試驗后，在薄層色譜分析鑒別中，能夠將甘草浸膏膠囊成分中的甘草苷、甘草酸銨進行有效分離，排除雜質對其的干擾。然后通過色譜條件分析，重復進行多次試驗，更加精確的測定藥品成分的含量。不同樣品中的甘草酸銨和甘草苷含量的檢測結果相仿，進一步說明了該方法對于甘草浸膏膠囊質量檢驗具有很高的準確性，誤差較小，真實的反映出藥物的性質，便于對甘草浸膏膠囊的療效和安全性進行判斷，使其能夠在臨床應用中得到推廣，為相關患者提供治療服務。

綜上所述，甘草浸膏膠囊質量標準的建立，需要通過試驗方法，對藥品成分進行鑒別和檢測，從中獲得更加精準的結果，將其作為藥品質量的評價標準，對原有的質量標準進行改進和完善，為藥品的質量安全給予重要的保障。

參考文獻

[1]張麗娟，邊原，董瑞.甘草浸膏膠囊微生物限度檢查方法的驗證研究[J].臨床合理用藥雜志，2016，9（26）：17-18+20.

[2]李秋菲，李霞利，楊曉莉.3種提取物的微生物限度檢查方法驗證[J].西北藥學雜志，2012，27（04）： 353-355.

[3]雷成康，郭玲.麻黃止嗽膠囊質量標準的建立[J].中國藥師，2016，19（04）：681-685.

[4]畢琳琳，繆珊，李穆瓊等.雙丹膠囊質量標準的建立[J].中國藥師，2014，17 （07）：1237-1239.