色譜技術在農藥殘留檢測中的應用綜述

付曉平

摘 要：農藥殘留檢測分析方法主要包括了酶聯免疫法、傳統化學分析法和色譜分析技術，而其中使用比例最大的是色譜技術。該技術首次進入人們的視線是在二十世紀初，但真正受到認可和關注是在上世紀五十年代中期，其通過氣相色譜法獲得了當屆的諾貝爾化學家，而隨著后期產生的高效液相色譜技術和毛細管電泳技術等，讓色譜技術的應用范圍越來越廣。本文對色譜技術的幾個主要分析方法在農藥殘留檢測中的應用進行探討。

關鍵詞：色譜技術；農藥殘留檢測；應用

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.244

色譜技術主要分為幾種方法，第一是氣相色譜；第二是液相色譜；第三是毛細管電泳，而不同的分析方法在實際應用過程中存在很大不同。目前，色譜分析已經通過成熟的技術廣泛應用在農殘檢測、藥物和環保等相關領域，并取得了顯著的成效。

1 氣相色譜技術方面

在農藥殘留檢測中，氣相色譜的分析重點主要在兩個方面，第一是樣品前期處理；第二是測量。火焰光度法屬于氣相色譜中的其中一樣技術，如果將其用于測定土壤中的多種有機磷農藥殘留物，方法在0.200～1.00mg/L范圍內線性效果較好，當取樣量為8g時，方法檢出限為1.1～2.1ug/kg。同時，繼續測定有機磷的有證標準溶液，最終RSD為2.5%～6.5%之間。實際測定土壤樣品中共計15種，其中14種有機磷農藥加標回收率達到56.8%～132%，而敵百蟲為0。由此可以初步判定，在測定過程中，該目標物被降解，繼而說明該方法不利于測定敵百蟲。

氮磷火焰光度檢測器是氣相色譜法中較為常見的，為了對其應用加以分析，將其用于檢測蔬菜的農藥殘留，蔬菜總共選取了十種，包括了茄子和白菜等，需要檢測的農藥包括敵敵畏等其它6種常見農藥。首先確定農藥的標準曲線，為0.08～9.80ug/ml的混合液濃度內線性關系最好，其它線性指數都未低于0.95，最低檢出濃度為0.03～0.05ug/ml左右，最低檢出含量為0.013～0.025mg/kg。經過測試可以發現，此處檢測的十種蔬菜殘留農藥都符合國家標準要求，未發現超標行為。

2 液相色譜技術方面

液相色譜主要分為三種，第一是柱色譜；第二是薄層色譜；第三是紙色譜，而高效液相色譜就是在原有氣相色譜和液相色譜中創新而來，屬于一種通過現代化技術自動分離形成的新技術。除了分析樣品以外，液相色譜還能有效分離樣品，屬于現階段常見的分離方法。相比于氣相色譜，液相色譜的優勢在于能夠在常溫下實現分離分析技術，如果在低溫條件下進行還能進一步提高分離效率。目前，液相色譜最大的優勢便是對揮發性不足，以及熱穩定性不足的農藥進行檢測，但基于一些天然性熒光農藥的存在，檢測器的靈敏性還需提高。比如對韭菜和豇豆中的多菌靈等幾種農藥殘留進行檢測，采用乙腈提取樣品，并使用40°柱溫作為色譜條件，選擇20ul為進樣量，通過紫外檢測器進行檢測。為了對波長進行檢測，選擇了300～500nm之間選擇最高的吸收峰，實施外標法定量，最后的檢出限為0.007～0.048mg/kg之間，相關線性系數為0.95，并測量4個添加水平，而平均回收率為80%～107%之間，相對標準偏差為0.72%～6.08%之間，說明該方法能夠滿足各項技術參數。如果將高效液相色譜法用于檢測飲水中的農藥殘留，其不僅操作簡單、快捷，還能快速分析大批量水樣。現階段，農藥殘留的很多方面都已經應用到了液相色譜技術，并在整個檢測領域占據著很高的檢測地位。總之，液相色譜的主要優勢在于常溫分離，并操作簡單，不會因為樣品揮發性而受到影響，還能結合電子計算機形成自動化的高度分析儀器。但與此同時，液相色譜未來還需要進一步提高其檢測的精確度，或者通過質譜聯用的方式來避免這一缺陷。

3 色相氣譜分析啶蟲脒農藥

啶蟲脒屬于新型殺蟲劑中的一種，其不僅滲透性較強，還具有胃毒和觸殺的特點。在作用機理上，啶蟲脒不同于普通殺蟲劑，能夠對氨基甲酸脂類和有機磷類產生有效的害蟲抗性作用。目前，啶蟲脒使用較多的是黃瓜和茄子等作物，主要通過氣相色譜法對其進行檢測。但需要注意的是，不論是氣相色譜法，還是液相色譜法，都需要結合相關的輔助手段定性，其在實驗室檢測中主要通過氣相色譜-質譜聯儀來進行，能夠定性定量的檢測啶蟲脒農藥殘留。在實驗過程中，首先使用色譜純丙酮將啶蟲脒標準品配置成儲備液（100mg/L），并進行保存，在使用丙酮之前先將其進行稀釋，并按照工作液的標準配置成各種濃度。其次，采用食品攪碎機將黃瓜樣品粉碎，稱出樣品250g，并將50ml乙腈加入，搗碎機定時2分鐘進行高速組織勻漿，然后在具塞量筒中進行過濾，接著加入氯化鈉7g，用力震蕩2分鐘后靜置半個小時。當出現乙腈和水相分層時，在15ml的離心管中吸取乙腈10ml。在凈化過程中，需要采取多種凈化方法，比如活性炭固相萃取和凝膠滲透色譜等，將洗脫液收集后氮吹到一定程度，再通過丙酮定容到6ml，采用氣質聯用儀進行檢測。在檢測樣品時能夠發現，標準物質的保留時間和檢出色譜基本吻合，標準物質離子和離子豐度比相也高度一致，故能夠說明，農藥化合物確實存在于該樣品中。總之，采取氣相色譜技術分析啶蟲脒，其只需通過一次便能完成定性定量檢測，屬于一種很強的實用性檢測手段。

4 結束語

總而言之，自從農藥殘留分析采用色譜技術以來，其在精確度和準確率方面都有了很大提升，并能通過快速便捷的色譜技術提高檢測效率。所以，為了進一步提高色譜技術的應用效果，相關部門和工作人員，其還需要在原有技術基礎上不斷加以升級和創新，以擴大該技術的應用范圍，為各行業的安全檢測工作提供重要檢測方法。

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