陳劍霞
【摘要】:本文主要針對原子吸收分光光度法在測定水中鋇含量實驗的應用展開了探討,通過結合具體的實驗實例,對實驗的部分作了詳細的闡述,并對實驗的結果作了系統的分析與討論,以期能為有關方面的需要提供有益的參考和借鑒。
【關鍵詞】:原子吸收分光光度法;水;鋇含量;實驗
所謂的原子吸收分光光度法,是利用被測元素基態原子蒸氣對其共振輻射線的吸收特性進行元素定量分析的方法。鋇作為一種堿土金屬,在許多生產領域得到了應用,但若將其直接排放,將會嚴重破壞水環境。因此,我們需要使用原子吸收分光光度法科學測定水中的鋇含量,以為水環境保護提供準確的數據信息。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
ThermoFisherICE3500原子吸收分光光度計(帶有自動進樣器)、Thermo Fisher涂層石墨管、長壽命石墨管、鋇空心陰極燈。
鋇標準溶液:ρ(Ba)=100mg/L〔國家標準物質中心,編號GBW(E)080243〕;鋇工作溶液:ρ(Ba)=500μg/L,ρ(Ba)=100μg/L,用1%硝酸稀釋;硝酸:優級純;實驗用水:娃哈哈純凈水。
1.2 儀器工作條件
波長313.3nm,燈電流30mA,狹縫2.0L,載氣250mL/min,原子化階段停氣,進樣量20μL,石墨爐升溫程序見表1和表2。
1.3 試驗方法
1.3.1 標準曲線的制備
(1)普通石墨管:用稀釋好的500μg/L的鋇工作溶液作為母液,儀器自動稀釋為0、50、100、200、300、400、500μg/L的鋇標準系列溶液,以1%硝酸作為標準空白,按照表1的儀器條件測定標準系列吸光度,繪制校準曲線。
(2)ELC石墨管:用稀釋好的100μg/L的鋇工作溶液作為母液,儀器自動稀釋為0、10、20、40、50、100μg/L的鋇標準系列溶液,以1%硝酸作為標準空白,按照表2的儀器條件測定標準系列吸光度,繪制校準曲線。
1.3.2 水樣測定
取飲用水水樣(經硝酸酸化至pH<2進行樣品保存)于采樣瓶中,娃哈哈純凈水作為樣品空白,上機測試。
2 結果與討論
2.1 灰化溫度的選擇
普通石墨管:以500μg/L鋇標準溶液為試驗對象,固定原子化溫度為2550℃,灰化溫度以900℃為起點,再以100℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做灰化溫度曲線(圖1)??梢钥闯?,在灰化溫度達到1300℃時吸光值最大,再往上吸光值又開始降低。因此,選擇1300℃為灰化溫度。
長壽命石墨管:以100μg/L鋇標準溶液為試驗對象,固定原子化溫度為2600℃,灰化溫度以700℃為起點,再以100℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做灰化溫度曲線(圖1)。可以看出,在灰化溫度達到900℃時吸光值最大,再往上吸光值又開始降低。因此,選擇900℃為灰化溫度。
2.2 原子化溫度的選擇
普通石墨管:以500μg/L鋇標準溶液為試驗對象,固定灰化溫度為1300℃,以2200℃原子化溫度以為起點,再以50℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做原子化溫度曲線(圖2)??梢钥闯觯谠踊瘻囟冗_到2550℃時吸光值最大。因此,選擇2550℃為原子化溫度。
長壽命石墨管:以100μg/L鋇標準溶液為試驗對象,固定灰化溫度為900℃,原子化溫度以2200℃為起點,再以50℃的間隔逐步升高,測定吸光值,做原子化溫度曲線(圖2)。可以看出,在原子化溫度達到2600℃時吸光值最大。因此,選擇2600℃為原子化溫度。
2.3 標準曲線及方法檢出限
采用本文1.2的工作條件進行測定,普通石墨管的校準曲線見圖3,Y=0.00093X+0.0076,相關系數為0.9995;長壽命石墨管的校準曲線見圖4,Y=0.00546X+0.0215,相關系數為0.999。
依據《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ168-2010)的相關要求,用11個樣品空白溶液進行測定,用響應值的3倍標準偏差除以校準曲線斜率計算方法的檢出限。結果表明,使用普通石墨管的方法檢出限(3s/k)為4.69μg/L,使用長壽命石墨管的方法檢出限為(3s/k)1.90μg/L,其檢出限相比使用普通石墨管更低。
2.4 精密度試驗
依據《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ168-2010)的相關要求,分別選擇普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的測定條件,取飲用水水樣重復測定6次,結果見表3??梢钥闯?,在使用普通石墨管和ELC石墨管分別測定實際樣品時,相對標準偏差差異不大,分別為9.5%和8.7%,表明兩種方法精密度均良好。
2.5 加標回收率試驗
取1份飲用水水樣,分別選擇普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的測定條件,向水樣中添加20μg/L、40μg/L及50μg/L鋇標準溶液,進行加標回收率測定。由表4可知,使用普通石墨管和ELC石墨管加標回收率分別為92%~100%、98%~101%,兩者差異不大,均可滿足日常分析的質量控制要求。
結語
鋇作為一種對水環境有極其嚴重危害的重金屬元素,我們必須要采取原子吸收分光光度法對進行其的測定,以防止廢水未經處理便排放。綜上所述,本文就原子吸收分光光度法在測定水中鋇含量實驗的應用進行了探討,相信對有關方面的需要能有一定的幫助。
【參考文獻】:
[1]王芳.原子吸收分光光度法測定水中鋇含量分析[J].中外食品工業(下).2014(08).
[2]朱靜、李倩、顧自強.石墨爐原子吸收分光光度法測定固體廢物中的鋇[J].環境工程技術學報.2015(04).