諾氟沙星膠囊藥物含量測定方法分析

于天泉 劉曉穎

哈藥集團制藥六廠 150000

諾氟沙星膠囊藥物含量測定方法分析

于天泉 劉曉穎

哈藥集團制藥六廠 150000

目的：本文主要探討諾氟沙星膠囊含量的測定方法。方法：實驗人員選擇了三個批次的相關樣品，并從這三個批次中各挑選20粒作為實驗對象。首先對這些樣品中存在的波長、穩定性等項目進行檢測，然后實驗人員使用以下兩種方法對這些藥品的含量進行測定。第一種是紫外分光光度法；第二種是HPLC法。結果如下：實驗人員使用第一種方法對這些樣品檢測的結果主要分為96.73%、98.67%、98.13%，使用第二種方法對這些樣品檢測的結果分96.85%、99.24%、97.78%。通過采取第一種方法來對這些樣品進行檢測的結果和第二種方法比沒有顯著的差異性(P＞0.05)。結論：這兩種方法所得到的結果比較相似，然而使用第一種方法對這些樣品檢測的步驟較為便捷，起到節約資金的目的。

諾氟沙星膠囊；紫外分光光度法；HPLC法；藥品含量；測定

諾氟沙星又稱之為“氟呱酸”，該藥品作為第三代喳諾酮類藥物，在20世紀中后期時開始進入我國。由于諾氟沙星所具有的抗菌作用在我國臨床使用中較為頻繁，不管是對革蘭陰性菌還是對淋球菌等病菌的來說，都可以起到抗菌的效果，而且還能夠使用到泌尿系統感染等相關感染疾病。跟據我國藥典推薦，在實際臨床中可以把HPLC法當作對諾氟沙星膠囊里面含量進行測定的第一個使用的方法。但是在最近幾年里，根據我國諸多次臨床實踐得知，相關人員使用 HPLC法來對諾氟沙星膠囊藥品中所含有的準確率進行測定的結果有著較高的精準性，然而花費的時間較長些，這樣就尋求更有效的方式，在本文中主要采取紫外分光光度法來對這些樣品進行測定，所得到的結果請看下面：

1、試驗部分

1.1 儀器和測試樣品

本次研究使用的實驗儀器為UV-2100紫外分光光度計。使用的測試樣品為三個不同批次的諾氟沙星膠囊。

1.2 實驗方法

1.2.1 進行波長測定

取適量的諾氟沙星膠囊內容物。用0.1mol/L的HCL溶液將其溶解并稀釋至3ug/ml，再根據處方配制空白溶液。在350～250nm的波長范圍內對空白溶液進行掃描，發現其在 277nm波長處存在吸收現象。

1.2.2 進行線性關系測定

精密稱取諾氟沙星膠囊內容物樣品 0.lg。將其和適量 HCL溶液加入到 250m1的量瓶中進行稀釋。分別精確量取0.4m1,0.6m1,0.8m1,1.0m1,l.2m1,1.4m1的稀釋溶液，將它們分別置于100ml的量瓶中，用稀鹽酸定容。在277nm波長處，用0.1mol/L的HCL溶液作為參比，測定其吸光度，并得出回歸方程A=0.12475C-0.066,y=0.9998。結果證明，本品在 1.6--5.6ug/ml范圍內的吸收度與濃度成良好的線性關系。

1.2.3 進行穩定性測定

從三批諾氟沙星膠囊中各取一份樣品，將其制備成供試品溶液。將此溶液在室溫下保存，0h,1h,2h,4h,6h對其進行穩定性測定。經測定，這三批諾氟沙星膠囊樣品的穩定性均很好。

1.2.4 進行回收率測定

在500ml的量瓶中加入精密稱取的諾氟沙星對照品0.08g，并加入稀鹽酸稀釋。將此溶液作為對照品的儲備液。另取諾氟沙星膠囊內容物混合均勻。精密稱取適量的此藥末放入500ml的量瓶中，并加入適量稀鹽酸，搖動15分鐘，過濾，然后精密量取8份1ml的續濾液，分別放人8個100m1的量瓶中。取其中3份加入稀鹽酸。在277nm波長處測定其吸收度，最后按照所得的回歸方程進行計算，得到其平均回收率為100.5%，其RSD為0.8%。

1.2.5 進行紫外分光光度測定

實驗人員取一定數量樣品中所含有的內容物進行精確稱量以后將它們充分的攪拌，并進行研細操作。采取精準稱取以后所得到的藥末要倒入到指定的容器里面，并添加適當的稀鹽酸做好相應的稀釋工作，對其容器搖動一刻鐘。實驗人員需要對稀釋液精準的稱量以后，再倒入指定的容器里面，再加入一定量的稀鹽酸。然后在波長為 277nm的范圍內對其吸收度進行準確的測量，并參考所得出的方程來對含量做好詳細的計算。

1.2.6 進行HPLC法測定

我們按照2010年版《中國藥典》對HPLC法的規定，取適量的諾氟沙星膠囊內容物進行含量測定。

2、結果

用紫外分光光度法測定這三個批次諾氟沙星膠囊藥品含量的結果分別為96.73%、98.67%和98.13%，用HPLC法測定這三個批次諾氟沙星膠囊藥品含量的結果分別為96.85%、99.24%和97.78%。用紫外分光光度法測定這三個批次諾氟沙星膠囊藥品含量的結果與用HPLC法測定的結果相比無顯著性差異(P＞0.05)。詳情見表1。

表1 兩種測定方法結果的對比

3、結論

諾氟沙星膠囊，適用于敏感菌所致的尿路感染、淋病、前列腺炎、腸道感染和傷寒及其他沙門菌感染。本品為氟喹諾酮類抗菌藥，具廣譜抗菌作用，尤其對需氧革蘭陰性桿菌的抗菌活性高，對下列細菌在體外具良好抗菌作用：腸桿菌科的大部分細菌，包括枸椽酸桿菌屬、陰溝腸桿菌、產氣腸桿菌等腸桿菌屬、大腸埃希菌、克雷伯菌屬、變形菌屬、沙門菌屬、志賀菌屬、弧菌屬、耶爾森菌等。諾氟沙星體外對多重耐藥菌亦具抗菌活性。對青霉素耐藥的淋病奈瑟菌、流感嗜血桿菌和卡他莫拉菌亦有良好抗菌作用。諾氟沙星為殺菌劑，通過作用于細菌DNA螺旋酶的A亞單位，抑制DNA的合成和復制而導致細菌死亡。

當前，對于臨床檢測諾氟沙星膠囊里面的含量的方式來說存在諸多種，例如HPLC法、毛細管電泳法等。依據我國相關藥典中的記載可以看出，在臨床實踐中相關人員可以把HPLC法當作測量該樣品含量的首選方式。但是在最近幾年里，隨著我國臨床事業的不斷發展下，經過大量實踐操作發現，采取HPLC法對樣品含量進行檢測的時候，即使可以得到較高的準確率，然而實驗成本花費高，并且操作起來較為繁瑣，花費的時間也較長，通常測量一些樣品所消耗的時間在幾個小時的范圍。不僅僅如此，采取HPLC來對諾氟沙星膠囊含量進行測定以后所得到的結果會在某種程度上受到不同因素所帶來的影響。在該實驗中可以看出，實驗人員通過使用紫外分光光度法來對諾氟沙星膠囊藥品含量所得到的結果和采取 HPLC法的方式所得到的結果較為相似，然而使用紫外分光光度法來對諾氟沙星膠囊中的含量進行測定所采取的操作方式更加簡便，可以起到節約成本的作用。所以，臨床實踐中使用紫外分光光度法來對諾氟沙星膠囊藥品進行測定的手段在臨床上較為重要。

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R884.8+2

A

1672-5018（2017）01-290-01