紅外及色譜分析儀在化工生產(chǎn)中的應(yīng)用

陳彥明

摘 要：簡要闡述了紅外分析儀和色譜分析儀的原理，結(jié)合儀表在化工生產(chǎn)中的實際，介紹兩種儀表的標定方法，針對平時維修分析儀過程中經(jīng)常出現(xiàn)的故障給出處理方法。

關(guān)鍵詞：紅外分析儀；色譜分析儀；故障處理

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.248

化工生產(chǎn)裝置中各類氣體成分復雜，怎樣提高有效氣體成分，將相關(guān)氣體成分控制在一定范圍內(nèi)，就需要在線分析儀表進行實時監(jiān)控，以確保生產(chǎn)裝置安全穩(wěn)定運行。現(xiàn)就兩種主要分析儀表進行介紹。

1 紅外分析儀

1.1 主要工作原理

紅外分析儀主要利用紅外線通過裝在一定長度容器內(nèi)（測量室）的被測氣體，由于參比室內(nèi)充的是高純氮氣，測量室裝的是被測氣體，所以產(chǎn)生的光強不同，被測氣體產(chǎn)生濃度差，經(jīng)吸收后剩余的光能進入檢測器檢測產(chǎn)生電容變化轉(zhuǎn)變成電壓信號經(jīng)放大輸送到儀表顯示和記錄。常用的檢測器有薄膜電容、半導體、微流量檢測器等。

1.2 儀表投運

儀表投運前檢查接線，信號是否正確，中控量程與現(xiàn)場一致，確保預處理、取樣管線是否清潔干燥，然后進行通電預熱，最后投運。

1.3 儀表校準

零點校驗一般用高純氮作為零點氣，以艾默生為例示范校準步驟：按任意鍵進入主菜單選擇control鍵進入zero，待穩(wěn)定后按start cal進行零點校準。

量程校準：接通量程標氣任意鍵進入主菜單選擇steup點擊cal gas查看修改標氣量程值（若標氣量程值與標氣量程氣瓶上值一致不需要修改），返回主菜單選擇control進入span進行量程標定。

1.4 常見故障及處理方法

（1）顯示值突降，通標氣后沒有任何反應(yīng)。檢查屏幕是否有souse字樣報警，若有說明光源已壞更換光源。

（2）儀表零點連續(xù)正漂、波動大不準，標定后依然不行。檢查測量室、濾波氣室是否污染進水并進行清洗或更換。

（3）輸出保持不變，值不準。檢查模擬輸出板是否壞掉。

（4）現(xiàn)場顯示與中控不一致。可查看量程與中控是否一致。

（5）溫度傳感器長時間報警，無法正常測量，通標氣后無反應(yīng)。檢查溫度傳感器是否壞掉并進行更換。

（6）儀表指示回零，通標氣后無反應(yīng)，處理方法：檢查檢測器電容是否短路壞掉。

（7）儀表指示滿度或中控不顯示值。處理方法：看是否超量程，檢查雙光源中是否有壞掉的光源并更換（雙通道紅外分析儀）

2 色譜分析儀

2.1 基本原理

混合氣體通過色譜柱時，被色譜柱內(nèi)的填充劑所吸收或吸附，由于氣體分子種類不同，被填充劑吸收或吸附的程度不同，因而通過柱子的速度不同，出柱子后的濃度也不同，在柱口處混合氣體被分離成各個組分，再進入檢測器進行定性、定量分析，檢測器將組分的濃度信號轉(zhuǎn)變成微弱的電信號再經(jīng)放大電路進行數(shù)據(jù)處理，最后送主機顯示記錄。以下簡單介紹色譜分析儀的基本工作原理。

工藝管道→取樣裝置（進行減壓減溫）→預處理系統(tǒng)→取樣五菱閥（載氣帶著混合氣體進入，取夠一定量之后閥門關(guān)閉剩余氣體放空，由程序控制器控制閥門開關(guān)，需要恒溫溫度控制器控制溫度）→色譜柱（載氣帶著混合氣體進入色譜柱，溫度器控制器控制恒溫）→檢測器（此時載氣放空，溫度需要達到一定溫度才工作）→放大電路→信息處理→記錄顯示。

2.2 儀表投運

儀表投運前確保前級預處理各個部件正常，沒有漏點，管線清潔干燥，儀表加熱器溫度達到工廠設(shè)定溫度。

2.3 常用檢測器分類

（1）熱導檢測器（TCD）一般分析下限為10ppm非腐蝕性，無機物，碳氫化合物，它主要利用被測氣體與載氣間及被測氣體各組分間熱導率的差別，使測量電橋產(chǎn)生不平衡電壓，從而測出組分濃度。

（2）氫火焰離子檢測器（FID）一般下限為1ppm適用于微量分析，其工作原理是碳氫化合物在高溫氫氣火焰中燃燒時發(fā)生化學電離，反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在電場作用下被收集到負極上形成微弱的電離電流，此電離電流與被測組分成正比。

（3）火焰光度檢測器（FPD）一般下限為0.05ppm，其原理是在氫氣火焰中燃燒時，含硫物發(fā)出特征光譜，波長為394nm，含磷物為526nm經(jīng)干渋濾光片濾波，用光電倍增管測定此光強，可得知硫和磷的含量。

2.4 儀表標定（以艾默生為例）

先接通標氣。

（1）從control菜單選擇halt鍵停止再次進入control菜單選擇single stream（單流路）選擇stream4（標定流路）按enter鍵后會出現(xiàn)purge60seconds（吹掃60s）60s后查看譜圖是否合適，走上3—5個周期。

（2）再次進入control菜單選擇cal進行標定。

（3）標定完成之后查看標定結(jié)果是否與標氣設(shè)定值相近，之后進入auto sequence（自動流路）進行投表走上3—5個周期查看結(jié)果，驗證標定效果。

2.5 常見故障及處理

（1）顯示不準和質(zhì)檢對不上。接通標氣走上幾個周期看值能否對上，若對上證明儀表正常。

（2）流量計沒有流量，查看根部是否堵漏。

（3）色譜不出峰或出峰雜亂不規(guī)則，處理方法：先查看流量計是否有流量，再判斷取樣五菱閥是否壞掉，修改出峰時間即可解決。

（4）對于FID、FPD檢測器的色譜老是熄火，處理方法：空氣進樣流量過大或氫氣燃燒氣流量過小，利用皂沫流量計進行流量調(diào)整。

（5）出現(xiàn)死值，先通標氣驗證表是否出峰正常，再考慮取樣切換閥是否堵漏，并更換流路修改模擬輸出。

（6）混合氣體分離不出來無法測量，相互影響導致測量值不準，通標氣后也不準，處理方法：不停更改進氣流量進行測量，若測量值跟隨流量變化而變化就要考慮色譜柱是否堵漏，否則更換色譜柱。

（7）預處理流量計各部件，儀表進水嚴重，處理方法：首先要保證工藝氣溫度要降下來，旋風制冷溫度合適。

（8）基線單向漂移，基線不正常處理方法：查看載氣壓力是否足夠，載氣是否漏氣嚴重，載氣管線是否污染。查看色譜設(shè)定溫度是否穩(wěn)定，或檢查檢測器是否壞掉，或色譜柱老化。

（9）混合氣體總成分加到一塊沒有達到百分百，處理方法：進行歸一化即可（注：工藝沒有要求的千萬不要歸一化，否知會影響測量值的準確性）。

（10）色譜分析周期時間顯示比較長，一直走不完。很可能是系統(tǒng)崩盤，提前拷好備用系統(tǒng)進行重新安裝即可解決。

（11）載氣消耗量不正常較大。檢查各部件是否漏氣嚴重，色譜柱是否老化嚴重。endprint