紅外及色譜分析儀在化工生產中的應用

陳彥明

摘 要：簡要闡述了紅外分析儀和色譜分析儀的原理，結合儀表在化工生產中的實際，介紹兩種儀表的標定方法，針對平時維修分析儀過程中經常出現的故障給出處理方法。

關鍵詞：紅外分析儀；色譜分析儀；故障處理

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.248

化工生產裝置中各類氣體成分復雜，怎樣提高有效氣體成分，將相關氣體成分控制在一定范圍內，就需要在線分析儀表進行實時監控，以確保生產裝置安全穩定運行?，F就兩種主要分析儀表進行介紹。

1 紅外分析儀

1.1 主要工作原理

紅外分析儀主要利用紅外線通過裝在一定長度容器內（測量室）的被測氣體，由于參比室內充的是高純氮氣，測量室裝的是被測氣體，所以產生的光強不同，被測氣體產生濃度差，經吸收后剩余的光能進入檢測器檢測產生電容變化轉變成電壓信號經放大輸送到儀表顯示和記錄。常用的檢測器有薄膜電容、半導體、微流量檢測器等。

1.2 儀表投運

儀表投運前檢查接線，信號是否正確，中控量程與現場一致，確保預處理、取樣管線是否清潔干燥，然后進行通電預熱，最后投運。

1.3 儀表校準

零點校驗一般用高純氮作為零點氣，以艾默生為例示范校準步驟：按任意鍵進入主菜單選擇control鍵進入zero，待穩定后按start cal進行零點校準。

量程校準：接通量程標氣任意鍵進入主菜單選擇steup點擊cal gas查看修改標氣量程值（若標氣量程值與標氣量程氣瓶上值一致不需要修改），返回主菜單選擇control進入span進行量程標定。

1.4 常見故障及處理方法

（1）顯示值突降，通標氣后沒有任何反應。檢查屏幕是否有souse字樣報警，若有說明光源已壞更換光源。

（2）儀表零點連續正漂、波動大不準，標定后依然不行。檢查測量室、濾波氣室是否污染進水并進行清洗或更換。

（3）輸出保持不變，值不準。檢查模擬輸出板是否壞掉。

（4）現場顯示與中控不一致。可查看量程與中控是否一致。

（5）溫度傳感器長時間報警，無法正常測量，通標氣后無反應。檢查溫度傳感器是否壞掉并進行更換。

（6）儀表指示回零，通標氣后無反應，處理方法：檢查檢測器電容是否短路壞掉。

（7）儀表指示滿度或中控不顯示值。處理方法：看是否超量程，檢查雙光源中是否有壞掉的光源并更換（雙通道紅外分析儀）

2 色譜分析儀

2.1 基本原理

混合氣體通過色譜柱時，被色譜柱內的填充劑所吸收或吸附，由于氣體分子種類不同，被填充劑吸收或吸附的程度不同，因而通過柱子的速度不同，出柱子后的濃度也不同，在柱口處混合氣體被分離成各個組分，再進入檢測器進行定性、定量分析，檢測器將組分的濃度信號轉變成微弱的電信號再經放大電路進行數據處理，最后送主機顯示記錄。以下簡單介紹色譜分析儀的基本工作原理。

工藝管道→取樣裝置（進行減壓減溫）→預處理系統→取樣五菱閥（載氣帶著混合氣體進入，取夠一定量之后閥門關閉剩余氣體放空，由程序控制器控制閥門開關，需要恒溫溫度控制器控制溫度）→色譜柱（載氣帶著混合氣體進入色譜柱，溫度器控制器控制恒溫）→檢測器（此時載氣放空，溫度需要達到一定溫度才工作）→放大電路→信息處理→記錄顯示。

2.2 儀表投運

儀表投運前確保前級預處理各個部件正常，沒有漏點，管線清潔干燥，儀表加熱器溫度達到工廠設定溫度。

2.3 常用檢測器分類

（1）熱導檢測器（TCD）一般分析下限為10ppm非腐蝕性，無機物，碳氫化合物，它主要利用被測氣體與載氣間及被測氣體各組分間熱導率的差別，使測量電橋產生不平衡電壓，從而測出組分濃度。

（2）氫火焰離子檢測器（FID）一般下限為1ppm適用于微量分析，其工作原理是碳氫化合物在高溫氫氣火焰中燃燒時發生化學電離，反應產生的正離子在電場作用下被收集到負極上形成微弱的電離電流，此電離電流與被測組分成正比。

（3）火焰光度檢測器（FPD）一般下限為0.05ppm，其原理是在氫氣火焰中燃燒時，含硫物發出特征光譜，波長為394nm，含磷物為526nm經干渋濾光片濾波，用光電倍增管測定此光強，可得知硫和磷的含量。

2.4 儀表標定（以艾默生為例）

先接通標氣。

（1）從control菜單選擇halt鍵停止再次進入control菜單選擇single stream（單流路）選擇stream4（標定流路）按enter鍵后會出現purge60seconds（吹掃60s）60s后查看譜圖是否合適，走上3—5個周期。

（2）再次進入control菜單選擇cal進行標定。

（3）標定完成之后查看標定結果是否與標氣設定值相近，之后進入auto sequence（自動流路）進行投表走上3—5個周期查看結果，驗證標定效果。

2.5 常見故障及處理

（1）顯示不準和質檢對不上。接通標氣走上幾個周期看值能否對上，若對上證明儀表正常。

（2）流量計沒有流量，查看根部是否堵漏。

（3）色譜不出峰或出峰雜亂不規則，處理方法：先查看流量計是否有流量，再判斷取樣五菱閥是否壞掉，修改出峰時間即可解決。

（4）對于FID、FPD檢測器的色譜老是熄火，處理方法：空氣進樣流量過大或氫氣燃燒氣流量過小，利用皂沫流量計進行流量調整。

（5）出現死值，先通標氣驗證表是否出峰正常，再考慮取樣切換閥是否堵漏，并更換流路修改模擬輸出。

（6）混合氣體分離不出來無法測量，相互影響導致測量值不準，通標氣后也不準，處理方法：不停更改進氣流量進行測量，若測量值跟隨流量變化而變化就要考慮色譜柱是否堵漏，否則更換色譜柱。

（7）預處理流量計各部件，儀表進水嚴重，處理方法：首先要保證工藝氣溫度要降下來，旋風制冷溫度合適。

（8）基線單向漂移，基線不正常處理方法：查看載氣壓力是否足夠，載氣是否漏氣嚴重，載氣管線是否污染。查看色譜設定溫度是否穩定，或檢查檢測器是否壞掉，或色譜柱老化。

（9）混合氣體總成分加到一塊沒有達到百分百，處理方法：進行歸一化即可（注：工藝沒有要求的千萬不要歸一化，否知會影響測量值的準確性）。

（10）色譜分析周期時間顯示比較長，一直走不完。很可能是系統崩盤，提前拷好備用系統進行重新安裝即可解決。

（11）載氣消耗量不正常較大。檢查各部件是否漏氣嚴重，色譜柱是否老化嚴重。endprint