萃取碘水中的碘實驗的改進

周鵬

摘 要：對萃取中萃取劑毒性大等不足進行了實驗探析，改變用堿水反萃取酸化提取的方法。實驗現象明顯，非常適用于課堂演示及學生實驗。

關鍵詞：碘的提取；實驗改進；萃取劑

一、實驗存在的問題

人教版《化學必修1》的實驗1-4中采用溶劑萃取法，利用CCl4萃取碘的飽和水溶液中的碘單質，具體操作是：往分液漏斗中倒入10 mL碘的飽和水溶液，然后再注入4 mL四氯化碳，蓋好玻璃塞，振蕩，靜置。

出現的現象：振蕩前溶液分層，上層黃色，下層無色透明、油狀；振蕩后溶液分層，上層為無色，下層為紫紅色。

現象解釋及結論：四氯化碳能萃取碘水中的碘。

事實上，實驗中用CCl4萃取碘水中的碘，得到碘的四氯化碳溶液，沒有再進一步分離出碘單質，不能給學生完整展示物質的分離。同時，選用四氯化碳作為萃取劑也不夠理想。四氯化碳作為有機萃取劑雖早在上個世紀20年代就進入人們的視野，但四氯化碳易揮發且有毒，室內四氯化碳的濃度在160 mg/m3～200 mg/m3就導致實驗者中毒。另外，四氯化碳是消耗臭氧層的因素之一，其消耗臭氧的能力強過氟利昂。綜合以上因素，筆者提出改進以便克服以上不足。

二、實驗改進創新

1.萃取劑的改進

經查閱有關資料，選擇二氯甲烷為萃取劑較為理想，二氯甲烷的優點：①低毒。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性僅為四氯化碳毒性的0.11%。如果發生嚴重的中毒危險時應立即脫離接觸并移至新鮮空氣處，一些中毒癥狀就會得到緩解或消失，不會引起持久性的損害，工作場所最高容許濃度為1740 mg/m3；②二氯甲烷進入大氣中會和氫氧自由基反應而發生分解，最終分解為二氧化碳和氯化氫，幾乎不殘留在大氣中，且分解速率快；③沸點更低，更容易分離碘的二氯甲烷溶液而得到碘單質。

2.分離方法的改進

在現行中學化學實驗室所具備的條件下，較為理想的是用堿水反萃取酸化提取的方法，該方法為了防止在氧化過程中出現過氧化現象，對溶液中所加入的硫酸提出嚴格控制，如濃度不宜過大，體積宜小。一旦硫酸濃度過大，稀釋過程中也存在危險。

分層后，先打開上玻璃塞，再將下面的活塞擰開，使下層液體慢慢流下（二氯甲烷層），轉移至直徑為150 mm的培養皿中。再用電吹風機吹，加快培養皿中二氯甲烷揮發，按冷風—熱風—冷風的順序，得到紫黑色固體。

三、實驗驗證

1.實驗目的

（1）證明二氯甲烷作為萃取劑能達到分離、純化或富集的目的，同時與四氯化碳相比對人體傷害較低。

（2）改變堿水反萃取酸化提取法，使用電吹風加快氣流、增大二氯甲烷溶液表面積等措施加快萃取劑揮發而使分離更容易。

2.實驗儀器及試劑

儀器：分液漏斗、燒杯、鐵架臺（帶鐵圈）、量筒。

藥品：碘的飽和水溶液、二氯甲烷、淀粉溶液。

3.實驗效果

從表中的數據可以看出，用二氯甲烷代替CCl4效果基本一致，且保證了實驗者的健康。

四、改進的意義

筆者認為改進后的實驗有以下優點：

化難為易，操作更簡單，現象明顯，便于推廣。經過多次實踐證明：無論是教師演示實驗還是學生實驗，無一例外均成功。

改變實驗條件不需采用NaOH強堿反萃取萃取劑的碘，節能減排，同時也能降低對實驗者的危害。

五、知識拓展

苗鈞魁用活性炭吸附法回收碘，經過原料液一系列處理后，活性炭的吸附率達到77.4%，碘的總回收率為73.4%.同時活性炭可以循環使用，化學藥品的使用量也少，成本低，可以進一步推廣。

參考文獻：

[1]滿旭，陳運秀.對高中化學實驗使用有機萃取劑的建議[J].實驗與創新思維，2008.

[2]苗鈞魁，冷凱良，許洋，孫偉紅.活性炭吸附法回收海帶化工提碘廢水中的碘[J].無機鹽工業，2010.