卡爾費休法測定乙二醇中水分不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木開比努爾·艾爾肯

(1烏魯木齊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，新疆 烏魯木齊 830000)

(2新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000)

卡爾費休法測定乙二醇中水分不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木1開比努爾·艾爾肯2

(1烏魯木齊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，新疆 烏魯木齊 830000)

(2新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000)

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB∕T6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）》，對乙二醇產(chǎn)品中水分含量進行測定。

1 測試過程

調(diào)試好儀器，1）加入無水甲醇，用卡爾·費休試劑滴定池中預(yù)存水分，即預(yù)滴定、平衡。稱取約10mg，調(diào)用儀器中的相應(yīng)方法標(biāo)定卡爾費休試劑滴定度，重復(fù)5次，取平均值作為滴定度值。2）用差減法加入已知質(zhì)量的乙二醇樣品，用卡爾費休試劑滴定，得到樣品的水分含量，重復(fù)測定8次。

2 不確定度來源

（1）試劑滴定度T引入的不確定度

（2）試樣稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

（3）消耗卡爾費休試劑體積的不確定度

（4）測量重復(fù)性引入的不確定度

3 不確定度數(shù)學(xué)模型

采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB∕T6682-2008來測定乙二醇，在測量不確定度評定中實驗室操作有關(guān)的不確定度分量。

式中：V2—測定試樣水分時，消耗卡爾·費休試劑的體積，mL；

T-卡爾·費休試劑滴定度，mg∕mL；

m2—測定時，用水標(biāo)定，所加入水的質(zhì)量，mg；

V1—標(biāo)定時，消耗卡爾·費休試劑的體積，mL；

m2—測定時，用水標(biāo)定，所加入水的質(zhì)量，mg；

m0—試樣的質(zhì)量，g。

4 不確定度的評定

4.1 滴定度引起的不確定度u(T)

（1）用精度為0.1mg的天平，天平的誤差為±0.2mg，標(biāo)準(zhǔn)不確 定 度 為，標(biāo) 準(zhǔn) 不 確 定 度

稱取水的質(zhì)量為10.0mg，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m2)=0.162∕10.0=0.0162

（2）卡爾費休試劑體積引入的不確定度u(V1)

1)滴定器校準(zhǔn)的不確定度u（1v1）：10mL滴定器的最大允差為±0.025mL，按照三角分布，不確定度u1(v1)=0.025mL∕6=0.010mL

2)實驗室溫度引起的不確定度u（2v2）：其體積膨脹系數(shù)為1.2×10-3∕℃，標(biāo)定時實驗室溫度波動范圍為±3℃，按照矩形分布，滴定體積2.6mL，則

將u（1v1）與u（2v2）兩個分量合成為一個分量u（2v）：，相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

（3）標(biāo)定操作重復(fù)性引入不確定度u(c)

進行5次標(biāo)定，結(jié)果分別為：3.8461、3.8167、3.8314、3.7735、3.8167，平均值為3.81688mg∕mL。

（4）滴定度T引入的合成不確定度ucrel(T)

4.2 樣品質(zhì)量的不確定度u(m0)

使用精度為0.1mg的天平，誤差為±0.2mg，按矩形分布，不確定度為0.2mg∕3=0.115mg，用減量法稱取兩次樣品，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

樣品稱取質(zhì)量為8.9815g，其相對不確定度為urel(m0)= 0.0162×10-3g∕8.9815g=0.0000018。

4.3 滴定樣品時消耗卡爾費休試劑引入不確定度u(V2)

1）滴定器校準(zhǔn)引入不確定度u1(v1)：10mL滴定器的最大允差為±0.025mL，按照三角分布

2）實驗室溫度的不確定度u2(v2)：其體積膨脹系數(shù)為1.2× 10-3∕℃，實驗室溫度波動范圍為±3℃，滴定體積為1.0mL，則

相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(V2)=0.010∕1.0=0.010。

4.4 測量重復(fù)性引入不確定度u(X)

稱取8份樣品，：0.043、0.045、0.040、0.046、0.041、0.047、0.042、0.044，平均值：0.0435。

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(w水分)

序號1 2 3 4標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(X) ucrel(T) urel(m0) ucrel(V2) urel(X)不確定的度來源卡爾費休試劑滴定度樣品質(zhì)量滴定樣品消耗卡爾費休測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度值0．0170 0．0000018 0．010 0．019

6 擴展相對不確定度

取置信概率95%，k=2，水分測定結(jié)果擴展不確定度為：