卡爾費休法測定乙二醇中水分不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木開比努爾·艾爾肯

(1烏魯木齊市質量技術監督局，新疆 烏魯木齊 830000)

(2新疆維吾爾自治區產品質量監督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000)

卡爾費休法測定乙二醇中水分不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木1開比努爾·艾爾肯2

(1烏魯木齊市質量技術監督局，新疆 烏魯木齊 830000)

(2新疆維吾爾自治區產品質量監督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000)

按照國家標準GB∕T6283-2008《化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）》，對乙二醇產品中水分含量進行測定。

1 測試過程

調試好儀器，1）加入無水甲醇，用卡爾·費休試劑滴定池中預存水分，即預滴定、平衡。稱取約10mg，調用儀器中的相應方法標定卡爾費休試劑滴定度，重復5次，取平均值作為滴定度值。2）用差減法加入已知質量的乙二醇樣品，用卡爾費休試劑滴定，得到樣品的水分含量，重復測定8次。

2 不確定度來源

（1）試劑滴定度T引入的不確定度

（2）試樣稱量引入的相對標準不確定度

（3）消耗卡爾費休試劑體積的不確定度

（4）測量重復性引入的不確定度

3 不確定度數學模型

采用國家標準GB∕T6682-2008來測定乙二醇，在測量不確定度評定中實驗室操作有關的不確定度分量。

式中：V2—測定試樣水分時，消耗卡爾·費休試劑的體積，mL；

T-卡爾·費休試劑滴定度，mg∕mL；

m2—測定時，用水標定，所加入水的質量，mg；

V1—標定時，消耗卡爾·費休試劑的體積，mL；

m2—測定時，用水標定，所加入水的質量，mg；

m0—試樣的質量，g。

4 不確定度的評定

4.1 滴定度引起的不確定度u(T)

（1）用精度為0.1mg的天平，天平的誤差為±0.2mg，標準不確 定 度 為，標 準 不 確 定 度

稱取水的質量為10.0mg，其相對標準不確定度urel(m2)=0.162∕10.0=0.0162

（2）卡爾費休試劑體積引入的不確定度u(V1)

1)滴定器校準的不確定度u（1v1）：10mL滴定器的最大允差為±0.025mL，按照三角分布，不確定度u1(v1)=0.025mL∕6=0.010mL

2)實驗室溫度引起的不確定度u（2v2）：其體積膨脹系數為1.2×10-3∕℃，標定時實驗室溫度波動范圍為±3℃，按照矩形分布，滴定體積2.6mL，則

將u（1v1）與u（2v2）兩個分量合成為一個分量u（2v）：，相對合成標準不確定度為

（3）標定操作重復性引入不確定度u(c)

進行5次標定，結果分別為：3.8461、3.8167、3.8314、3.7735、3.8167，平均值為3.81688mg∕mL。

（4）滴定度T引入的合成不確定度ucrel(T)

4.2 樣品質量的不確定度u(m0)

使用精度為0.1mg的天平，誤差為±0.2mg，按矩形分布，不確定度為0.2mg∕3=0.115mg，用減量法稱取兩次樣品，標準不確定度為

樣品稱取質量為8.9815g，其相對不確定度為urel(m0)= 0.0162×10-3g∕8.9815g=0.0000018。

4.3 滴定樣品時消耗卡爾費休試劑引入不確定度u(V2)

1）滴定器校準引入不確定度u1(v1)：10mL滴定器的最大允差為±0.025mL，按照三角分布

2）實驗室溫度的不確定度u2(v2)：其體積膨脹系數為1.2× 10-3∕℃，實驗室溫度波動范圍為±3℃，滴定體積為1.0mL，則

相對合成標準不確定度ucrel(V2)=0.010∕1.0=0.010。

4.4 測量重復性引入不確定度u(X)

稱取8份樣品，：0.043、0.045、0.040、0.046、0.041、0.047、0.042、0.044，平均值：0.0435。

5 合成標準不確定度u(w水分)

序號1 2 3 4標準不確定度u(X) ucrel(T) urel(m0) ucrel(V2) urel(X)不確定的度來源卡爾費休試劑滴定度樣品質量滴定樣品消耗卡爾費休測量重復性相對標準不確定度值0．0170 0．0000018 0．010 0．019

6 擴展相對不確定度

取置信概率95%，k=2，水分測定結果擴展不確定度為：