張玉蘋
摘要:在研究生的橢偏光譜實驗課中,本文站在學生的角度精心設計教學內容,采用理論結合實際的講授方式,從儀器的注意事項、操作步驟、數據處理三方面深入討論,使研究生更好地利用橢偏譜儀為科學研究提供有力的數據支持,并掌握一項科研儀器的使用技能。
關鍵詞:橢偏光譜;膜厚;光學常數;教學討論
中圖分類號:G643 文獻標志碼:A 文章編號:1674-9324(2017)28-0266-02
橢偏光譜為橢圓偏振光譜的簡稱,是一種研究表面、界面、薄膜分析的光學技術,被廣泛應用于物理、化學、材料和生物等學科領域[1-4]。由于其對樣品無損無接觸、精度高、靈敏度高、無需真空、快速等特點,同時能夠確定薄膜的厚度和光學常數,在眾多薄膜分析技術中嶄露頭角,已成為一種極具吸引力的測量技術。目前,眾多高校的相關專業都為本科生開設了橢偏光譜課程,使用橢偏儀測量薄膜的厚度與光學常數也逐漸成為高校儀器分析課程的基礎實驗之一[5,6]。這種封閉式儀器管理模式直接影響了學生實驗的進展,降低了科研效率,也使大型儀器的作用得不到充分發揮,造成科研資源的浪費。
隨著我國經濟的迅速發展,對科研資金的投入逐年提高,高校和科研院所對橢偏儀的采購逐漸增多,如何使橢偏儀得到充分利用,更好地為科研工作者服務,是很多科研單位需要認真思考的問題。這里我就結合自身的體會和經驗,以Uvisel 2橢偏儀為例,從儀器的注意事項、測試的操作使用、建模型技巧等三個方面,談談如何對研究生進行安全、規范的橢偏實驗教學。
一、儀器使用注意事項
向研究生開放橢偏儀的上機測試,目的是讓他們及時獲取實驗數據,并發揮儀器的價值。鑒于橢偏儀屬于高精密儀器,儀器中重要的部件仍需進口,所以不是任何學生都可以上機操作儀器。對需要使用橢偏儀的學生進行儀器的理論與上機操作培訓是非常有必要的。
首先,要讓準備上機操作的學生熟悉橢偏儀的結構組成、測試操作步驟、數據處理分析等。例如,Uvisel 2型橢偏儀的組成部件主要包括光源、起偏器、樣品臺、光彈調制器、檢偏器、檢測器等。其中,光源使用的是能夠發射白光的氙燈,在測試中需用高純氮氣對其進行保護,所以在使用儀器前必須確認有足夠的高純氮氣以保證測試的完成。此外,對學生反復強調不要觸摸標準樣品、校準樣品、測試臂(光彈晶體),以及不能用力彎折用于通信的光纖。
其次,介紹正常操作中可能出現的異常情況,這些情況的出現會對儀器造成或大或小的影響,甚至會對后面學生的實驗造成影響。再比如,嚴禁個人私自使用U盤拷貝數據,一旦帶入病毒,將導致主機崩潰,進而造成測試數據丟失甚至重裝儀器軟件的風險,這將嚴重影響整個實驗室的科研進度。以上事例均需反復強調,因為進口儀器一旦出現事故,不但需要大筆的維修經費,而且至少耗費1—2個月的時間從國外購買配件,這對實驗室與科研工作者都是極大的損失。
最后,在確認學生參加了橢偏儀的理論與上機操作培訓,并且掌握了測試流程與軟件使用的前提下,方可允許學生進行上機操作。由于標準樣的測試不僅可以用于確認儀器是否處于正常狀態,還可以讓學生進一步熟悉待測樣品的操作步驟。因此,在對樣品進行橢偏測試之前,重點提醒學生先對標準樣進行測試,并強調對標準樣測試的重要性。
二、測試操作步驟
在設計橢偏光譜實驗課的教學時,作為教師應該認真思考如何安排教學內容與授課方式,使學生了解橢偏光譜的原理并掌握儀器的操作使用。因此,我們一定要結合儀器說明書,對學生進行基本且詳細的操作培訓。對于儀器操作使用的培訓,應采用理論與實踐相結合的方式,不僅要有老師的理論講解和動手演示,還要讓學生動手嘗試,這樣才能使他們有效掌握儀器的使用,并深刻認識到操作過程中的注意事項。
橢偏儀測試直接獲得是橢偏角(Ψ與Δ),就是反映線偏振光經過樣品反射后的橢圓偏振光的狀態變化參數。測試的操作步驟如下:
1.設置采集數據的參數(光斑大小、曝光時間、光譜范圍與間隔)。
2.調整樣品使線偏振光打在樣品并反射進入檢偏器。
3.對數據命名并記錄測試的詳細條件。比如,樣品的調整是為了實現線偏振光打在樣品并反射進入檢偏器,此部分內容不僅要重點詳細介紹,還要讓學生親自動手操作。首先,在Sample Vision界面調整樣品位置以確保線偏振光打在樣品上;其次,在Tilt Vision界面將樣品面調成水平使與樣品作用形成的橢圓偏振光能夠進入檢偏器。實驗結束后,依次點擊軟件中Results>Acquisation>當天日期的文件夾,查看樣品測試的橢偏角數據,然后關閉測試界面并取回樣品,最后將防塵蓋蓋在標準樣上。
三、橢偏數據的建模分析
橢偏光譜法并不能直接得到樣品的厚度與光學常數,必須通過建立模型并利用測量的橢偏角數據來確定有關樣品的信息。因此,應結合實例詳細講解建模的基本步驟、技巧、評判模型的原則,使學生真正掌握建模處理分析橢偏數據的方法。
建立模型時,先確定樣品結構,并對其厚度擬合,確定厚度區間;然后根據樣品的材料屬性及透明性,選擇合理的色散公式,對厚度與光學常數(n,k)同時擬合,最終獲得樣品厚度、n和k的曲線。模型建立后,軟件會自動調節擬合參量尋找模型計算與測試數據之間的最佳匹配,Uvisel 2型橢偏儀采用χ2來表示擬合結果。χ2是量化實驗數據與模型計算之間的差,一般來說,χ2越小,模型越接近樣品的真實物理結構。評判模型不僅要看χ2值的大小,還要兼顧測試的橢偏數據、色散公式中的參數等方面的信息。具體來講:(1)比較測試的橢偏數據和模型擬合生成數據是否匹配;(2)變化樣品結構(添加粗糙層、漸變、空隙)觀察χ2值是否下降;(3)觀察模型擬合給出的膜厚值是否在預期范圍之內;(4)查看色散公式中的參數是否符合其物理意義且誤差在10%以內。另外,還可以通過其他表征手段對樣品進行測試,相互對比結果,進一步確認模型的合理性。需要指出的是:有時樣品比較厚,深度方向上的均勻性較差,即使測試與模型都正常的情況下,也會出現χ2值較大的現象。
四、結束語
研究生的橢偏光譜實驗課與科學研究緊密相關,作為實驗課教師應該從學生的角度設計安排教學內容與講授方式,對儀器的注意事項要反復強調,測試操作要詳細說明,建模處理分析要重點闡述。努力做到以人為本與因材施教相結合,使橢偏光譜儀更好地為每位研究生的科學研究提供有力的數據支持,儀器價值能夠得到充分利用。
參考文獻:
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[3]孫順明,張良瑩,姚熹.橢偏技術的原理及其在功能薄膜表征中的應用[J].壓電與聲光,1998,20(3):209-213.
[4]黃宗卿,張勝濤,謝上芬,等.橢圓偏振光譜方法對電化學的研究及應用[J].電化學,1999,5(3):247-253.
[5]吳思誠,王祖銓.近代物理實驗[M].第2版.北京:北京大學出版社,1995.
[6]林木欣.近代物理實驗[M].北京:科學出版社,1999:133-139.
Abstract:For the spectroscopic ellipsometer experiment of graduate students,the teaching content was carefully designed from the perspective of students. The application notice,operating steps,and processing data were instructed by combining theory with practice for the lecture. Therefore,the graduate students can take full advantage of ellipsometer to provide powerful data support for their scientific research,and master the use of a scientific instruments skills.
Key words:spectroscopic ellipsometer;film thickness;optical constant;teaching discussion