成都市河道跨界斷面資金扣繳主要指標(biāo)

摘要：高錳酸鹽指數(shù)，又被稱(chēng)為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。因此用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語(yǔ)作為水質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量，更符合于客觀實(shí)際[1]。

關(guān)鍵詞：高錳酸鹽指數(shù)；影響因素；總結(jié)

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文件編號(hào)：2095-672X（2017）03-0192-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.03.104

Abstract ：Permanganate index， also known as potassium permanganate method of chemical oxygen demand. Due to the prescribed conditions， organic matter in water only partially oxidized， and not on theoretical oxygen demand， also does not reflect the total content of organic matter in water scale. So this term with potassium permanganate index as an indicator of water quality， the chemical oxygen demand different from potassium dichromate， accord with the objective reality. Permanganate index in the analysis process， many factors such as： water bath in the process of heating boiler water level， water bath heating time， the concentration of potassium permanganate standard solution， titration time， the indexes of blind sample test difficulty. In this paper， the analysis of these factors， summed up the best conditions for the reaction.

Key words： permangnaate index； influence factor； summary

高錳酸鹽指數(shù)作為成都河道跨界斷面資金扣繳主要指標(biāo)，在分析過(guò)程中，影響因素非常多如：水樣在加熱過(guò)程中水浴鍋水位高低、水浴加熱時(shí)間、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，導(dǎo)致該項(xiàng)指標(biāo)盲樣考核難度較大。本文將對(duì)以上3個(gè)因素進(jìn)行逐項(xiàng)分析，總結(jié)出適合反應(yīng)的最佳條件。

1 儀器和試劑

1.1 儀器

50mL棕色酸式滴定管，250mL錐形瓶，電熱恒溫水浴鍋，10mL大肚移液管，5mL移液管，溫度計(jì)，手表等。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品

采用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品，其真值為3.68mg/L，偏差為±0.27mg/L。

1.3 試劑

高錳酸鉀儲(chǔ)備液C=0.1000mol/L，高錳酸鉀使用液C=0.0100mol/L，臨用前標(biāo)定濃度，（1+3）的硫酸，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液C=0.1000mol/L，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液C=0.0100mol /L。

2 實(shí)驗(yàn)方法

按照GB 11892-89 高錳酸鹽指數(shù)-酸性法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，略有修改，詳情見(jiàn)下。

3 影響因素

3.1 水浴鍋中水位高低的影響

如果水量過(guò)多，錐形瓶容易漂浮，錐形瓶液面部分未被水浴鍋液面蓋??；如果加水量過(guò)少，水浴鍋液面低于錐形瓶?jī)?nèi)液面。因使水浴鍋液面高于錐形瓶?jī)?nèi)液面且錐形瓶不漂浮為宜。以四口電熱恒溫水浴鍋和天玻250mL錐形瓶為例，向250mL錐形瓶中加入115mL的水，放入四口電熱恒溫水浴鍋，水浴鍋液面高于錐形瓶?jī)?nèi)液面1.5cm左右。

3.2 水浴加熱時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響（與國(guó)標(biāo)略有不同）

水浴加熱時(shí)間的不同會(huì)使測(cè)定結(jié)果發(fā)生較大的變化。通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，由于判斷水浴重新沸騰比較困難，可以在水浴第一次沸騰后再等候10-15分鐘使水浴溫度達(dá)到最高，然后將樣品放入沸水浴中并立即開(kāi)始計(jì)時(shí)。選用濃度為3.68mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在不同加熱時(shí)間28-33分鐘分組進(jìn)行測(cè)定，每組測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果取平均值見(jiàn)表1。

由表1可以看出，高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定結(jié)果隨水浴加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，在（30±1）min 的范圍內(nèi)符合準(zhǔn)確度的要求，加熱時(shí)間30min 的測(cè)定結(jié)果最接近真值。需要注意的是，我們讓水浴鍋內(nèi)水沸騰后，再繼續(xù)沸騰10-15分鐘后放入錐形瓶，放入錐形瓶的同時(shí)即開(kāi)始計(jì)時(shí)，不用等水浴二次沸騰后才計(jì)時(shí)，這與國(guó)標(biāo)略有不同。

3.3 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

選用濃度為3.68mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在相同條件下，分別采用K值為1.0224、1.0188、1.0081、0.9972、0.9887、0.9709、0.9601、 0.9524和0.9409的高錳酸鉀溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測(cè)定，每組測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果取平均值見(jiàn)表2。

由表2可以看出：K值應(yīng)盡量接近1（即高錳酸鉀濃度應(yīng)盡量接近0.0100mol/L），這樣誤差最小。在實(shí)驗(yàn)中遇見(jiàn)過(guò)當(dāng)K值大于1.0304時(shí)，空白試驗(yàn)加入草酸鈉后無(wú)法完全褪色，就會(huì)影響滴定終點(diǎn)的判斷，使CODMn值偏高；當(dāng)K值小于0.9350時(shí)，如果未減少樣品取樣量，那么滴定體積過(guò)大，使CODMn值偏低；因此在實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)盡量使K值介于0.9350至1.0304之間，越接近于1越好。（即高錳酸鉀的濃度為0.0100mol/L）。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局、水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M]，第四版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版，2002.

收稿日期：2017-05-10

作者簡(jiǎn)介：周鵬（1984-），男，本科學(xué)士，環(huán)境保護(hù)中級(jí)工程師 ，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)境應(yīng)急。