微波消解原子吸收法測定大閘蟹中重金屬含量

李鵬

摘要：目的：利用原子吸收光譜法檢測大閘蟹不同部位中重金屬的含量，檢測是否存在重金屬過標現象。方法：抽樣本市不同轄區主要的九個超市，將購買所得的大閘蟹去除頂蓋，分別取蟹黃、蟹肉及蟹腮。對樣品進行微波消解進行處理，分別用火焰原子吸收法檢測銅、鋅、錳等重金屬的含量。結果：本方法的檢出限分別為Cu 0.192 mg/kg 、Zn 0.026 mg/kg 、Mn 0.078 mg/kg，回歸方程相關性很強。 蟹黃中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量顯著高于蟹肉Cu（0.264 mg/kg）、Zn（0.039 mg/kg）、Mn（0.068 mg/kg）與蟹腮（分別為0.09、0.004、0.008 mg/kg）。結論：微波消解合并原子吸收法適用于大閘蟹中重金屬含量檢測。其中，蟹黃中Cu、Zn及Mn含量高于蟹肉，蟹腮中最低，均低于食品衛生標準，不會對人體產生危害。

關鍵詞：大閘蟹蟹黃；微波消解；原子吸收光譜法

大閘蟹是非常有營養的一類食物，蟹肉中富含多種維生素、必需氨基酸、微量元素以及蟹紅素、蟹黃素等重要營養物質。我國從古代開始就對蟹的藥用價值進行記載，普遍認為具有增強免疫力、活血化瘀以及保肝健脾等功效。然而由于大閘蟹價格非常高，市場監管難免對每個批次的螃蟹進行監管，存在明顯的安全及衛生隱患。因此本研究對大閘蟹蟹黃以及蟹肉食用部分以及蟹腮分別進行微波消解原子吸收法檢測銅、鋅、錳3種重金屬含量。

材料與方法

儀器。AAS儀（AA7000）：中國島津企業有限公司；微波消解儀（Multiwave 3000）：奧地利安東帕公司；WizPArd工作站： 中國島津企業有限公司；微波消解儀（wx4000）：上海屹堯儀器科技發展有限公司；智能控溫系統（DKQ-1000）：中國島津企業有限公司。

試劑。硝酸（AR，上海試劑一廠）；磷酸二氫銨（AR，天津市化學試劑三廠）；重金屬標準儲備液（1mg/ml）。

參數設置。Cu、Zn、Mn含量通過原子吸收光譜測定，使用乙炔型火焰。具體的工作參數請參表1。

樣品處理方法。選取2016年10月15日在本市超市購買的鮮活大閘蟹9只大閘蟹為研究對象。在冰上將大閘蟹麻醉，去蓋后分別解剖出蟹黃、蟹肉以及蟹腮。取1g大閘蟹組織置于消解罐，進入5ml硝酸過夜密閉處理。消解程序主要分四個階段：（1） 90℃，10個大氣壓，2min；（2） 130℃，15個大氣壓，2min；（3） 160℃，25個大氣壓，2min；（4） 180℃，30個大氣壓，5min。程序結束后，待罐體冷卻至80℃以下，將氣體釋放并使用1%的硝酸溶解蓋子殘余并保存至罐內。設置溫度至140℃趕酸至濕鹽狀態。用1%的硝酸沖洗并趕酸3次，定容至10ml。

結果

重金屬檢出限計算及回歸方程。分別取銅、鋅、錳3種重金屬的標準儲液1ml，溶于100ml 1%的硝酸溶液中，逐級稀釋成呈現不同濃度梯度的溶液。按照表1參數設置AAS儀器，待儀器穩定后獲取工作液濃度。在WizAArd工作站中計算回歸方程，方法相關系數均大于0.999（表2）。

大閘蟹不同部位Cu、Zn及Mn檢測。將取材于不同超市的大閘蟹經過解剖，將不同部位的組織進行微波消解。將取每個組織不同區域的1g組織，作為1個樣本的3次重復實驗。不同的檢測濃度如圖1 所示，蟹黃中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量最高。蟹腮中Cu、Zn以及Mn（分別為0.09、0.004、0.008 mg/kg）濃度均顯著低于蟹黃中（**， P<0.01； ***，P<0.005）。蟹肉中，Zn（0.039 mg/kg）以及Mn（0.068 mg/kg）顯著低于蟹黃中（*，P<0.05）。而蟹肉中Cu含量（0.264 mg/kg）低于蟹黃中，但統計學并不顯著（P>0.05）。

*，P<0.05；**， P<0.01； ***，P<0.005

討論

微波消解以及原子吸收法已經廣泛應用于食品安全檢測。大閘蟹是一類非常有營養的淡水產品，富含多種營養物質及微量元素。然而，國外有些報道誤導國人片面認為大閘蟹含有過多的重金屬，對人類健康不利。本研究通過本市9個不同區域的超市購買的大閘蟹，通過系統的實驗室檢測Cu、Zn以及Mn的含量，發現蟹黃、蟹肉以及蟹腮中含量不同，但均低于國家安全標準，對人類健康無害。

參考文獻：

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