西藏糌粑中脂肪酸值測(cè)定方法比較分析

糧食在儲(chǔ)藏過(guò)程中，容易受到溫度、濕度和水份的影響，并發(fā)生一些水解和氧化反應(yīng)，其營(yíng)養(yǎng)成分中的脂類物質(zhì)水解成脂肪酸，在發(fā)生霉變時(shí)，霉菌產(chǎn)生的脂解酶會(huì)加速脂肪的水解，從而使糧食酸度提高，嚴(yán)重影響糧食的品質(zhì)和安全。糧食中游離的脂肪酸用脂肪酸值表示，即中和100克糧食試樣所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。目前，脂肪酸值作為糧食品質(zhì)變化的敏感指標(biāo)被廣泛應(yīng)用，脂肪酸值已成為糧食陳化判定重要指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)用現(xiàn)行國(guó)標(biāo)法GB/T15684-2015和返滴定法，對(duì)西藏糌粑中脂肪酸值進(jìn)行了測(cè)定，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行比較和分析。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑。

（1）儀器

電子天平（或扭力天平）、離心管（量程50mL）、電動(dòng)振蕩器、250mL具塞錐形瓶、50mL量筒、10、20mL移液管、2mL微量滴定管（分度值為0.01）。

（2）試劑

試劑 無(wú)水乙醇（AR.）、氫氧化鈉（AR.）、鹽酸（AR.）、酚酞（AR.）、不含CO2的蒸餾水。

①0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：先配制約0.1mol/LNaOH95%乙醇溶液，即稱取約110g氫氧化鈉，溶于1L無(wú)CO2的蒸餾水中，再取0.54mL用95%乙醇溶液稀釋至1000mL，儲(chǔ)存于聚乙烯塑料瓶中。然后鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，求得氫氧化鈉溶液精確濃度值。

②0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：先配制約0.1mol/LHCl水溶液，即移取9mL濃HCl（相對(duì)密度1.19），用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻；再取100mL用水稀釋至1000mL，儲(chǔ)存于聚乙烯塑料瓶中。用基準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸溶液，求得鹽酸精確濃度值。

③1.0%酚酞乙醇溶液的配制：1.0g酚酞指示劑溶于100mL95%乙醇溶液中。甲基紅-溴甲酚綠指示劑，先分別配制1g/L甲基紅乙醇溶液和1g/L溴甲酚綠乙醇溶液，1份甲基紅乙醇溶液和5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合。

實(shí)驗(yàn)步驟

提取。將購(gòu)置于古榮巴熱糌粑廠的10份樣品，先測(cè)水分，稱取制備樣品5g（精確至0.001 g）于50mL帶蓋離心管中，用移液管移取30mL95%乙醇溶液于離心管中，蓋緊離心管，于振蕩器上振蕩1小時(shí)，然后在離心機(jī)上以每分鐘2000轉(zhuǎn)的速度離心5分鐘。

滴定。用移液管移取20mL上清液于錐形瓶中，加5滴酞指示劑，用用加了氫氧化鈉乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的微量滴定管滴定至淡粉色，液管移取20mL上清液于錐形瓶中，加5滴酞指示劑，加入過(guò)量的氫氧化鈉乙醇溶液（根據(jù)樣品確定氫氧化鈉的加入量），再用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)HCl水溶液滴定至溶液由紅色剛好消退，即為終點(diǎn)。

結(jié)果與討論

返滴定方法的精確度驗(yàn)證

用返滴定法對(duì)同一樣品，進(jìn)行了連續(xù)8次重復(fù)測(cè)定，滴定結(jié)果見(jiàn)表2，從表2可以看出，用返滴定法測(cè)定糧食中脂肪酸值重現(xiàn)性較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.18%，

通過(guò)兩種方法對(duì)比，兩種方法在糧食脂肪酸值測(cè)定中結(jié)果一致，誤差都在國(guó)標(biāo)法所規(guī)定的范圍± 3mg NaOH/100g內(nèi)，

國(guó)標(biāo)法用氫氧化鈉乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定樣品，乙醇溶液極易揮發(fā)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中標(biāo)液濃度容易發(fā)生變化，影響滴定結(jié)果。很多糧食中含有色素，影響滴定終點(diǎn)的判斷。而返滴定法能克服上述不足，實(shí)驗(yàn)證明終點(diǎn)易觀察，重現(xiàn)性好。

作者簡(jiǎn)介：

郝治華，西藏農(nóng)牧科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)研究所助理研究員，從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)工作。